毛细管电泳电化学发光用于含胺类药物的检测.pdfVIP

2005 级分析化学研硕士论文 毛细管电泳- 电化学发光用于含胺类药物的检测 硕士研究生：李林秋 导师：邓必阳教授 学科专业：分析化学 研究方向：药物分析 年级：2005 级 中文摘要 电致化学发光（Electrochemiluminescence ，简称ECL ），是在化学发光基础上发展起来 的一种新的分析方法，它将电化学与化学发光结合起来，使该方法具有灵敏、原位、线性 范围宽、稳定性好和选择性强等特点。毛细管电泳（Capillary electrophoresis ，简称CE ） 是二十世纪八十年代兴起的液相分离分析技术，具有分离效率高、分析速度快、样品用量 少、装置简单等优点。将毛细管电泳（CE ）分离-联吡啶钌[Ru(bpy)32+]- 电致化学发光（ECL ） 检测联用（CE-ECL ）是最近几年兴起的分离分析技术，它兼有CE 的微量、高效、快速及 ECL 的灵敏、原位、高选择性和高重现性等优点。该方法在药物特别是含胺类药物的分析 方面已经显示出了强大的优势，已成功应用于药物、氨基酸、毒品和环境等方面的检测。 CE-ECL 联吡啶钌联用技术作为一种分析测试手段在医学、环境科学及生命科学等方面有 着广阔的应用前景。 本论文中，主要应用毛细管电泳- 电化学发光对含胺类药物进行检测。各项研究工作简 述如下： 1. 基于甲磺酸培氟沙星（Pefloxacin Mesylate ，简称PM ）对联吡啶钌在铂电极上的电 致化学发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立了一种研究PM 药代动力学的新方 法。在最佳条件下，该药物在0.05～10 mg/L 范围内峰高与PM 浓度呈良好的线性关系， 该方法检出限为0.006 mg/L，峰高相对标准偏差为2.4% （n=6 ），尿样回收率在92.9～112% 之间。该方法用于人尿中PM 的排泄速率测定，1.5～2 h 内平均排泄速率最大，48 h 内原 型药物排泄率为13.5%。 2. 基于盐酸丁咯地尔（Buflomedil Hydrochloride ，简称 BUF ）和盐酸维拉帕米 （Verapamil hydrochloride ，简称，VER ）在铂电极上对联吡啶钌电化学发光强烈的增敏作 用，与毛细管电泳联用，同时测定人血浆中的 BUF 和 VER 。为了提高灵敏度，采用 0.1 mmol/L 醋酸作为溶剂。在最佳条件下，BUF 的线性范围为0.001～3 mg/L，检出限为0.0007 mg/L ，VER 的线性范围为0.01～12 mg/L，检出限为0.0047 mg/L 。BUF 和VER 的回收率 分别为85～92%和85～93% 。该方法应用于人血浆中BUF 和VER 的测定，血浆中杂质与 样品能够完全分离。 3. 首次应用CE-ECL 对盐酸麻黄碱（Ephedrine Hydrochloride ，简称EP ）进行检测， 为提高灵敏度，用乙醛对其进行衍生，在最佳条件下，衍生后光强增强了近50 倍。该药 物的线性范围为0.078～11.7 mg/L，检出限为0.002 mg/L，回收率在93～108%之间，RSD 低于5.9% 。将此法应用于被盐酸麻黄碱稀释过的人血浆中测定，血浆中杂质与样品能够完 全分离。 关键词：毛细管电泳；电化学发光；含胺类药物；三联吡啶钌 I 2005 级分析化学研硕士论文 The application of capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection for the analyses of amine-containing pharmaceuticals Postgraduate student: Linqiu Li Supervisor: Professor Biyang Deng Specialty: Analytical Chemistry Research direction: pharmaceutical analysis