毛细管电泳安培检测联用技术在食品和化妆品分析中的应用研究.pdfVIP

论文摘要 细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度或／和分配系数的差异而实现高效、 快速分离的一类新型液相分离技术。毛细管电泳具有高效、快速、经济、环保、 样品用量少等优点，其研究和应用广泛涉及了无机分子、有机分子、生物大分子 和对映体分离检测，生物医学、食品科学、分析化学、环境科学等领域，成为分 离分析科学中最具活力、最有发展前景的研究领域之一。电化学检测法中的安培 检测技术具有灵敏度高、线性范围宽、仪器成本低、操作简便等优点，因而毛细 管电泳．安培检测联用技术在分析化学等领域得到了越来越广泛的研究、应用和 发展。本论文基于毛细管电泳一安培检测技术高效、快速、灵敏等优点，从同分 异构体分离、化学修饰电极制备应用及添加剂使用三个方面进行探讨研究，以提 高毛细管电泳的检测灵敏度，改善毛细管电泳的分离效果，拓展毛细管电泳的应 用范围。本论文主要分以下四个部分： 1、简要地综述了毛细管电泳的发展历史、基本原理、分离模式、联用检测 技术、应用领域，以及本论文研究的目的和意义。 2、利用p．环糊精添加剂修饰的毛细管区带电泳一安培检测法实现了对凉茶饮 料中的山柰酚、芹菜素、芦丁、槲皮素、木犀草素及阿魏酸的分离检测，考查了 缓冲溶液的pH和浓度、检测电位、运行缓冲溶液中p．环糊精的浓度、分离电压、 进样时间等实验参数的影响。在最优化实验条件下，以碳圆盘电极作为工作电极， mL4(信噪比为 这六种分析物在20min内实现基线分离，检测限最低可达10。8 g 3)。该方法用于分析凉茶样品，所得回收率为90．0～107．0％。实验结果表明， 此方法具有分离效率高、分析时间短、重现性好等优点。 3、以铂电极为工作电极，利用毛细管区带电泳一安培检测法实现了对染发剂 中的邻、间、对苯二胺及邻、间苯二酚同分异构体的分离检测。研究工作中同时 考察了检测单位、缓冲溶液的pH及浓度、分离电压、进样时间等实验参数对此 方法的影响，从而建立了最佳的实验条件。在最佳实验条件下，，该五种待测物 molL～，检 可在15min内实现完全的基线分离，线性范围为1．0×1旷～1．O×104 测限最低为lO刁molL．1数量级(信噪比为3)。该方法用于分析8种染发剂样品， 取得了良好的分析效果，回收率为91．O。108．0％。本研究结果表明，在铂电极 为工作电极的基础上，毛细管电泳一安培检测法具有高灵敏度、良好重现性的优 点，可用于对染发剂实际样品的分析检测，具有一定的应用价值。 4、制备了一种新型的聚VBl2化学修饰电极，并将其应用于毛细管电泳．安培 检测法中，实现了对蔬菜和水果中的抗氧化剂(谷胱甘肽、抗坏血酸、香草酸、 绿原酸、水杨酸和咖啡酸)分析检测。与普通碳圆盘电极相比，聚VBl2化学修饰 电极显著提高了待测物的电化学催化氧化性质，从而降低了其检测限。在最佳实 mol 验条件下，六种分析物可在15min内实现完全的基线分离，检测限低至10-8 L-1数量级，对实际样品分析检测效果良好，分析物回收率96．O～106．O％。实验 过程中同时考察了检测电位、缓冲溶液的pH值及浓度、分离电压、进样时间等 参数对分离效果的影响。实验结果表明，以聚vBl2化学修饰电极为工作电极，用 于毛细管电泳．安培检测法中，具有检测灵敏度高、稳定性好等优点，并可用于 实际样品的分析检测中。 关键词：毛细管电泳，安培检测法，黄酮类化合物，凉茶，染发剂，聚VBl2化 学修饰电极，抗氧化剂 Ⅱ ABRTRACT area inthe