高氯废水的COD测定方法探讨.pdfVIP

--_‘L Cj 同氯废水的COD测定方法探讨 监勇 (中国海洋石油总公司节能减排监测中心 天津300452) 摘要：天然气开采废水和沿海地区使用海水的工业 2h(自开始沸腾时计时)。 废水等所含氯离子较高，高浓度氯离子对化工废水COD 3．2．2冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 值的测定准确性有着极大的影响．高氯废水COD测定方 不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 法主要采用吸收法、密封法、硝酸银法和碘量法：本文对采 3．2．3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标 用硝酸银代替硫酸汞掩蔽氯离子测定化工废水中COD分 准溶液滴定，溶液的颜色南黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记 析方法进行了研究．该方法操作简单．药剂的使用种类及 录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 消耗大幅降低，实验中不再使用剧毒汞盐，实现了资源节 3．2．4测定水样的同时，取20．00mL蒸馏水，按同样操作空白实验。 约，保护了环境：具有较好的社会效益和经济效益。 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 关键词：高氯废水，资源节约．COD分析 4结果分析 4．1高氯废水COD对比 1引言 旧方法为先检测水样的氯离子含量，通过计算称取固体硝酸 天然气开采废水和沿海地区使用海水的工业废水，其排放的 银重量；实验中直接取混合均匀的水样，先加入固体硝酸银来消除 废水含氯化物极高，对COD测定的准确性和可靠性有着极大的氯离子干扰．。根据测定结果，其相对误差在国家标准许可范围之 影响。如何消除氯离子干扰，提高COD测定的准确性和可靠性， 内，可行性能达到要求。实验数据见表l。 是环境监测和废水处理所需关注的焦点。目前，国内外提出了大 表1不同浓度氯离子水样实验数据 量的消除氯离子干扰的办法，如稀释法、过量硫酸汞法、氯气校正 Iitni，．COD J}f|埘偏差％ 氯离f浓度mg／L mg／L 新疗法CODmg／L 法等，其中以加入硫酸汞的重铬酸钾法最为常用，采用硫酸汞的 方法会使COD分析废液中含大量贵金属银盐和巨毒汞盐，如果 34 水样1 6622 14738 16468 55 不经处理直接排放会造成大量贵金属银的流失，同时还会对水体 造成巨大的污染，因此有必要采用更为经济环保的方法。下面，本 水样2 8763．26 12444 122” 09 文就采用硝酸银代替硫酸汞掩蔽氯离子测定化工废水中COD的 水样3 1031317 13852 14043 07 分析方法进行研究，以获得更好的社会效益和经济效益。 2实验原理 水ff4 1266275 9766 9987 1 1 2．1高氯废水用硝酸银代替硫酸汞作为掩蔽剂，是利用舷同cl 水抖5 1498366 10054 10791 35 反应生成AgCI沉淀，从而彻底消除cl对化工废水COD测定时的 水样6 1823427 114．65 12023 24 干扰影响。 2．2准确加人过量的重铬酸钾标准溶液，在强