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分光光度法与滴定法测定废水中化学需氧量的比较 郑素梅 楚雄市供排水有限公司 摘要：本文对密闭催化消解-分光光度法和回流消解-滴定法测定废水 样中的化学需氧量（COD）进行了比较。与分光光度法相比，回流消 解-滴定法测定标准水样COD结果稍为偏低，但对于废水样品，两种 方法的测定结果呈良好线性相关（b=1.018，R2=0.991），整体上没有 显著性差异。密闭催化消解-分光光度法有快速、节能、环保等优点， 值得在废水监测工作中推广应用。 关键词：分光光度法；滴定法；回流消解；化学需氧量 化学需氧量（COD）反映了水中受还原性物质污染的程度，水中 还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此，化学 需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，是水体耗氧有机污染物监 测工作中的重要监测项目。对于污水，国家环保总局规定采用酸性重 铬酸钾法测定COD，即在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾处理水 样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L 表示。传统COD测定法，水 样经回流氧化处理后，应用硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾（试亚铁灵作 指示剂），操作简单，测定结果重现性较好，但所需样品量较多 （20mL），试剂用量较多且有毒，分析时间相对较长，能耗较大。而 1 密闭催化消解-分光光度法测定COD，只需要较少的样品量（3mL）， 试剂用量较少，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度较快。由于 密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高，减少工作量，逐渐受到 测试人员的关注。本文对密闭催化消解-分光光度法和传统回流消解- 滴定法测定标准水样和废水COD进行比较。 1 1 11实验部分 1.1 - 1.1 - 11..11回流消解--滴定法 (1)仪器与试剂 带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，加热装置，酸试滴定管。重 铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸-硫 酸银溶液，硫酸汞。 按国家标准分析法（GB/T11914-1989）操作：将已知量重铬酸钾 溶液（10.00mL）加入混合均匀的水样（20mL）中，在强酸介质中以 银盐作催化剂，加热沸腾回流消解样品2小时，样品放冷后以试亚铁 灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中剩余的重铬酸钾，由消耗的重 铬酸钾量计算COD浓度。 1.2 - 1.2 - 11..22密闭催化消解--分光光度法 (1)仪器与试剂 德国WTW公司CR2200 型加热消解器，WTW公司配套的分光 光度计。WTW公司提供的10mL 消化管，内装3mL消化液（含浓硫 酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞）。 在水样受热消化过程中，大部分有机物和还原性无机物被氧化， 2 重铬酸被还原，消解后样品溶液中同时存在6价和3价铬离子。当待 测水样的COD含量较低时（＜150mg/L 范围），消解后样品溶液中剩 余6价铬离子的浓度较高，分光光度法通过测定6价铬离子的浓度来 计算COD含量；当待测水样的COD含量较高时，通过测定消解样 品中3价铬离子的浓度来计算COD含量。该配套的分光光度计的分 析性能见表1 COD 浓 度 范 围 准确度（mg/L） 检出限（mg/L） 分析波长（nm） （mg/L） 低浓度0-150 ±2.7 2 420 高浓度0-1500 ±18 5 620 表1分光光度计的分析性能 1.2.2 1.2.2 11..22..22样品分析 取3.00mL 水样加入已摇匀的COD消化管中，拧紧盖子，摇动 混合均匀，然后放入已预热至148℃的CR2200 型加热消解器中加热 处理2h。关闭反应器，20min 后取出样品消化管，摇动混合均匀，放 冷至室温后直接在分光光度计上进行程序比色，直接读取COD测定 值。 2 2 22结果与讨论 2.1 2.1 22..11分光光度法测定结果的精密度和准确度 用密闭催化消解-