用草酸胍制备钴酸盐尖晶石.pdfVIP

维普资讯 弓 一 第 3期 无 机 化 学 学 报 Vo1．I3，No3 1997芷 9 JOURNALOF INORGANIC CHEMISTRY Sept．，1997 一 用草酸胍制备钴酸盐尖晶石 l5简 5一5 张克立 ． _ _ - - - -- -- 袁继兵 剥、聚堂 o6／~．0f● _ 瑟 (武汉大学化学系，武汉 430072) 张晴川 (武汉大学生命科学院，武汉 430072) 本文采J{j先驱物法台成钴酸盐尖晶石MCo：O (M=Zn，Ni，Cu，Mg，Cd，Mn)。以草酸弧作为沉淀 ， 剂．在溶液中以井沉淀的方法合成草酸盐先驱物。采用热分析OG和DTA)、化学元素分析、红外光 谱等手段对先驱物进行分析表征。通过红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜对产物进行表征 产物 的平均粒度范围在 3．5--8．8岬 之间。 关键词 ： 先驱物 共沉淀 钴酸盐尖晶石 草酸胍 热分析 近年来 ，高分散度、高比表面积的钴酸盐尖晶石引起了人们注意。它除能用作氧化物电 极材料 外，还对一些复杂反应如烷烃氧化、氨氧化等具有很强的催化作用 ]。由于它的热不 稳定性，即超过 40O～600C时将发生相变而分解成一种富含钴的尖晶石相而使活性降低 ]， 因而对它的制备方法提出了一些要求，用常规的制陶法显然是不适宜的 为了克服以上所述 的不足，近年来发展了采用先驱物法合成该类化合物。作为先驱物一般有碳酸盐，氢氧化物 ， 碱式硝酸盐．草酸盐 ，配位化合物 等。除配位化合物外，其他都是采用在溶液中以共沉淀 的方法来合成先驱物，显然在共沉淀中控制溶液的pH值是至关重要的。在本工作中，我们用 草酸胍代替草酸作沉淀剂，它的优点是在沉淀过程中不需要调整pH值即可得到所希望的先 驱物 。 l 实验 11 试剂 合成实验中所用试剂均为分析纯试剂，草酸胍 由本实验室用草酸和碳酸胍合成 12 先驱物的合成 准确称取适量的以摩尔比为 2：1的含结晶水的氯化钻和 MC1·xHO(M=Ni，cu，Zn， Mg，Cd，Mn)盐，配制成混合溶液，在搅拌下将 已配制好的浓度为 d 的过量 30 的草酸胍 收穑 日期 收修改稿 日期：1997一叫 21。 国家 自 科学摹金资助的课题 。 t 通讯联系凡 第一作者：张克立 ．男，j2岁，副教授；研究方 向：无机功能材料研究。 维普资讯 第 3期 用草酸胍制备钴酸盐尖晶石 ·337· 溶液加入盐的混合溶液中，持续搅拌 1．5h，然后抽滤，用蒸馏水洗涤 3～5次，再在烘箱中于 100C下干燥 4h后，置于干燥器中保存备用。 1．3 样品的制备 由先驱物的热重分析，得到先驱物分解温度。将先驱物放于剐玉坩锅中置于马福炉中加 热升温至分解温度，保持 2h，得尖晶石样品，保存于干燥器中备用。 1．4 仪器和测试 用化学分析法进行先驱物的元素分析。在ShimadzuDT一4O热分析装置上，于静态空气 中， 20C／rain升温速率分别测定先驱物的TG和DTA曲线。 KBr压片，在