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用高效液相色谱分析工业产品维生素E醋酸酯方法研究 陈培榕 秦建候 乔利军 清（华大学化学与化学工程系） 维生素E对人体健康所起的作用，已逐 实 验 部 分 渐为人们所认识。许多国家 包（括我国在 一（）仪器与试剂 内），正在研究人工合成维生素E以及从天然 仪器：美国Varian公司VISTA54型高效液相色谱仪 物质中提取维生素E的方法，以满足社会对 试剂：甲醇、乙醇 均（为分析纯），使用前经0.45滤 维生素E日益增长的需要。近几年来国外陆 纸过滤；二次蒸馏水；维生素E醋酸酯标样 （法国进口）； 续发表了一些分析维生素E的方法[1-7]，如 三甲基对苯二酚，异植物醇，生育酚 （由北京制药二厂提供） 分光光度法，气相色谱法，以及最近发展起 二（）色谱条件： 色谱柱：MicropakSPC18.毫米 15厘迕米，不锈钢柱 来的液相色谱法。这些方法多是用于分析食 检测器：紫外检测器与折光示差检测器串联使用：紫 品、药品以及动、植物体内多种维生素 包（ 外检测器波长为280nm。 括维生素E）的含量，分析范围较窄，耗时 进样量：1微升定量管；流动相；甲醇／水， 乙醇／ 多，准确度较差。至于工业产品维生素E醋 水，甲醇／乙醇； 酸酯的分析方法，至今尚未见到文献报导。 流速：1毫升／分，2毫升／分；柱温：50 ，30 。 为了满足工业生产的需要，我们研究了用高 结 果 与 讨 论 效液相色谱测定维生素E醋酸酯的方法，并 一（）实验条件的选择 用所建立的方法分析了大量的工业合成维生 工业生产合成维生素E醋酸酯的过程可 素E醋酸酯产品，获得了满意的结果。 用下述反应式[8]表示： 请及时到邮局订购1986年 《色谱》杂志 编辑部将倾听各方面意见，不断改进工作。 《色谱》1986年保持原定篇幅 64页），扩充内容，调整 栏目，提高质量浚；为减少亏损，将适当提价。个人可向编辑部订阅，将予优惠 请（向编辑部函索订购办 法）。 根据上述反应，我们采用了包括原料三 上，分析时间为6分钟左右，四种条件的色 甲基对苯二酚、异植物醇、中间体维生素E 谱图见图1。 生（育酚），以及产品维生素E醋酸酯的混 表 1 分 离条件选 择 合物为模拟样品。鉴于维生素E醋酸酯サ的性 质，实验采用了反相分配色谱体系进行分离 和分析。在液相色谱中影响分离效果的主要 因素是流动相的组成或配比，其次是流速、 柱温等，为了寻找良好的分离条件，考虑了 上述因素，采用了全面实验设计的方法，安 排了24次实验，分别对色谱的各项参数进行 计算，选择出四组有实用价值的实验条件， 结果列于表1。 从表 1可以着出，分离度Rs均在 1.5以 二（）工作曲线的绘制： 在分析天平上精确地称取一定量的维生 素E醋酸酯纯样，用甲醇或乙醇稀释成一系 列的已知浓度的标准样品，其中维生素E 酸酯的含量为10-1400ppm。在已选好的 上述四种分离条件下对标准样品进行分析测 定，以维生素E醋酸酯流出峰的峰面积对其 含量作图，即得到工作曲线，见图2。实验 表明，在我们所选择的分析条件下，维生素 E醋酸酯的含量在1200ppm以下，工作曲线 呈线性关系。数据处理结果列于表2。 为了进一步验证工作曲线的稳定性，40 天后，又重新配制样品，所绘制的工作曲线 与