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( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 3 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 327～330 新型薄层色谱内标法测定葛根素含量 张尊听 　刘谦光　何　清　高子伟 ( 陕西师范大学化学系 ,西安 710062) 摘　要 　以大豆甙元为内标物在高效硅胶薄层板上采用新型内标法测定了葛根素注射液、中药葛根及中成 药玉泉丸中葛根素的含量 ,建立了新型 TLC 内标法测定葛根素的新方法。结果表明:用大豆甙元作为内标物 测定葛根素可以满足 TLC 内标物的一般条件,新型 TLC 内标法测定葛根素的含量具有测定结果准确,精密度 好 , 回收率高等优点。 关键词 　新型薄层色谱 , 内标法,葛根素 ,大豆甙元 1 　引　　言 内标法是盖拉赫于 1925 年提出的 , 旨在减小实验条件的变化对定量分析精密度、准确度的影响。 在色谱体系中 , 内标法主要运用于 GC 和 HPLC ,但在 TLC ,却受到很大的限制。首先 ,根据薄层色谱理论 方程1 ,分析物对内标物的响应因子 RRF (Rlative Response Factor) 值 ,会随内标物加入量的改变而改变。 其次 , 内标物的选择比较困难。因此, 内标法在薄层色谱中并不常用。1994 年 V. N. Aginsky2 根据米氏 方程提出薄层色谱新型内标法的原理和公式 ,通过分析物和内标物两组标准溶液的信号峰值 ,计算出公 式中的修正参数 ,使分析物对内标物的响应因子 RRF 值与内标物的加入量呈非依赖性 , 以实现内标法 ( ) 在薄层色谱中的应用。薄层色谱扫描法 TLCS 以其操作简便,适合于复杂体系的分离和定量分析而广 泛应用 ,例如中草药有效成分的分析3 。葛根素是中药葛根的主要有效成分 ,为临床治疗心、脑疾病药 物。葛根及其制剂中葛根素的含量测定方法有高效液相色谱法4 ,薄层光密度法5 ,6 、荧光法6 、磷光 法8 。本文在高效硅胶薄层板上以大豆甙元为内标物建立了新型内标法测定葛根素注射液、中药葛根 ( ) 及含葛根中成药 ———玉泉丸 由葛根、天花粉、地黄等5 味组成 中葛根素含量的方法。大豆甙元为内标 物测定葛根素可以满足 TLC 内标物的一般条件,新型 TLC 内标法测定葛根素含量的RSD 小于 1. 78 % 。 2 　基本原理[2 ] 设分析物为A ,浓度用 C 表示 ; 内标物为IS ,浓度用 C 表示 ;待测物A 浓度用 C 表示。用分析物 AN IS X A 和内标物 IS 的对照品配制两组标准溶液 ,第一组标准系列溶液 :配制 4 种标准溶液 ,要求每种溶液的 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) C ∶C = 1 ∶1 用 R 表示 ,且每种溶液的 C ∶C ∶C