分光光度法与滴定法的比较.pdfVIP

化学需氧量测定中 分光光度法与滴定法的比较 武立文 李淑艳 中国石油前郭石化分公司 (松原138008) 摘【 要l 密闭催化消解 一分光光度法测定化学需氧量是近几年新兴的 一 种分析方法，通过对这个方法和传统的回流消解一滴定法的比较，密闭催 化消解 一分光光度法测定水样 cOD，精密度和准确度均较为理想，符合实验 室质量控制要求。与传统回流消解 一滴定法相 比，分光光度法测定标准水样 的C0D 结果稍为偏高。对于废水样品，无论是高含量还是低含量的COD，两 种方法的c0D 测定结果呈 良好线性相关，整体上没有显著性差异。密闭催 化消解一分光光度法 自动化程度较高，操作简单，分析速度较快，试剂用量 少，减少二次污染，值得推广应用。 I关键词J 化学需氧量 催化消解一分光光度法 回流消解一滴定法 1刖 昌 定法 ，是 水 样 经 回流 氧 化 解 一 滴定法测 定标 准水样 化学需氧量 (COD)，是 处 理 后 ，应 用硫 酸 亚 铁 滴 和废水 COD进 行比较 。 指在 一定 的条件 下 ，用强 定 剩余 重铬 酸钾 (试 亚铁 2实验部分 氧化 剂处 理水样 时所 消耗 灵作指示剂)，操作简单 ，测 2．1 回流 消解 一滴 定法 氧化 剂 的量 ，以氧 的毫克 ／ 定结果重现性较好 ，但所 需 按 国标分 析法 (GB／T 升 来 表 示 。 化 学 需 氧 量 样品量较多 (如20 mI)，试 11914—1989)操作：将 已 (COD)反映水 中受还原性 剂用量较 多 (试 剂有毒 )， 知 量 重铬酸 钾溶 液加入 水 物 质 污 染 的程 度 (水 中还 分 析 时 间相 对较 长 ，能 耗 样 (20 mI)，在强酸介质中 原性 物 质包括有 机物 ．亚 较大 。而密 闭催化消解 一分 以银盐作 催 化剂 沸腾 回流 ■■●检验检测 光光度法测定 COD，只需要 硝酸盐 硫化物等 )。因此 消 解样 品 ，样 品放 冷 后 以 化 学 需氧 量 是 水 体 耗 氧 有 较少 的样 品量 (如 2 mI)， 试 亚 铁 灵 为 指 示 剂 ，用 硫 机 污染 物监 测工作 中的重 试 剂 用量较 少 ，样 品消化 酸 亚铁铵 滴 定水样 中剩 余 要 监测项 目。对于污 水 ，国 能耗 少 ，批 量 处理 样 品分 的重 铬 酸 钾 ， 由消 耗 的重 家 环 保 总 局 规 定采 用 酸 性 析速 度较 快 。 由于密 闭催 铬酸钾量计算 COD 浓度 。 重铬酸钾法测定COD，即在 化 消解 一 分 光 光 度 法 自动 2．2 密 闭催化 消解 一分 强 酸 并 加 热 的条件 下 ，用 化程度较 高 ，减少工作 量 ， 光 光 度 法 过 量 重 铬 酸 钾 处 理 水 样 时 逐渐 受到 分 析 人 员 的关 注 。 2．2 ． 1测定原理 所 消耗氧 化 剂 的量 ，以氧 本 文 对 密 闭催 化 消解 一 分 在强酸性介质 中，复合 (mg／I)表示。传统COD测 光 光 度 法 和 传 统 回流 消 催化 剂存在下 ，于 165℃恒 j 冀 i 《中国石油和化工标准与质量》 2007／07 ■■●检验检测 温消解水样