分光光度法快速测定水中高锰酸盐指数.pdfVIP

福建分析测试 FujianAnalyrsis＆Testing 2011，20(4) 分光光度法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 (宁波市环境监测中心。浙江 宁波 315010) 摘 要：以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水 样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用N一乙二胺分光光度法测定过量亚硝酸盐的方法测定高锰 酸盐指数。结果表明，该方法的检出范围为0．0 9．0mgL／，检出限为0．27mgL／，低于国标检出限，平均回收率为96．0％～ 105％，相对标准偏差在3．4％～5．2％之间。该方法快速、经济 ，避免了用高锰酸盐滴定和草酸钠标定的过程 ，可广泛应 用于应急、在线监测、流动注射及实验室信息化管理等。 关键词：分光光度法 ；亚硝酸盐；还原剂；c0D 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1009—8143(2011)04—0060—03 RapidDeterminationofCoD bySpectrophotometry ZhaoJian-ping (NingboEnvironmentalMonitoringCenter，Ningbo，Zhejiang315010，China) Abstract：ArapidquantitativeanalysismethodwasbuiltformeasuringhteC0D№inhtewaterbymeasuringhteconcentration ofnitritewhichWas usedasthereducingagent．Sulfuricacidwasaddedintothewatertooxidizehtepotassium permnaganate and nitriteWaS used to deoxidize hte product．Superfluousnitrite was measured by to determine the COD by spectrophotometry．Theresultsindicatedhtathtedetectionrangeofhtemehtod wasfrom 0．0to9．0mgL‘-，thedetectionlimit Was 0．27mg·L-whichWas lowerthna theinternational standard．hteaveragerecoverywas 96．0％一105％ wiht hterelative satndard deviation of3．4％-5．2％ whichWas lowerthan 10％ ．Th eprocessoftitrationwiht potassium pemr na gnaatenad demarcatewiht sodium oxalatewereavoidedinhtisrapidnad economicalmehtod whichcouldbeappliedtoemergency monitoring，onlinemonitoring，flowinjectionnadinfomrafizationmnaagementofrlaboratory． Keywords：speetrophotometry；Nitrite；reducingagent；CODm；detemr ination 高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还 Cary50分光光度仪 (美国瓦里安公司)，DG200 原性无机污染物污染程度的综合指标1]【，一般采用 加热反应器 (哈希公司)，高锰酸钾 1／5KMnO4= 高锰酸盐滴定法进行检测，采用草酸作为还原剂， O．Olmol／L、1+3硫酸 、5g／L对 一氨基苯磺 酰胺 、 操作繁杂，还原条件苛刻。本法以亚硝酸盐为还原 lOOg／L乙二胺，lOOmg／L亚