北虫草中腺苷与虫草素的分离纯化与鉴定.pdfVIP

二级质谱可以得到其单体离子。 2．2．5实验中观测到人参皂苷Rbl的二聚体，经 fM驯RbI，帕h蛆men|lI ， r ，s】Ⅲo5p／ o‘∥如。～一耐一‘-；肿f。。。耐一’mz 扩”””l一“R％。i 圈9一叛质谱谱固显示人参皂苷Rbl二聚锌。二彀质谱发生解离产生单体离子。 表l表格显示实验检测到的各种人参皂苷同系物。 3’讨论 通过岛津高效液相色谱系统与电喷雾离子阱飞 N唧c‰ F酬4～。甚裁‘芯_攀一cc! 一cd叫】med 0b睇Hed。：…’：一。 行时间质谱的联用，成功的分离了西洋参中所吉各 …‰mic …l∞|。pk l， 组份人参皂苷，并使西洋参人参皂苷多种同系物的 l 0775845 1 07tj906 i6 Rb2时鼬 C53H∞O皿 ． Rd C日Hn0Ⅱ螂．5423 9帖5420 n3 精确质量数和化合物结构信息得到验证。，采用岛 O Re 945s423 945．543 仉7 C％H＆0lB R∥R¨ Fo丌nuh 辨I研B 991．瑚6 1．8 津的分子式预测软件compositionPredictor． c*HH‰ fo啪k趾id G 嘴瞄i如BB峙％Hn瓯盯，．弱97 舯5研4 27+ 459．3邪8 459382j Gin榭啪甜eB啪CH，201 2．8+ 脚．4899 “，．4868 37 量精度小于5ppm 和多级质谱的碎片信息，对来知 Rgl+如ⅡTlic靶越％H“O“ 0 nl c啦 k0¨799．4844 799．482 王O 化台物的分子式进行推导，准确鉴定西洋参人参皂 9s5．4帅3 9s5．4钉9 乞5 b cHH’601l 苷多种同系物。同时，质谱分析还观察到了人参皂 瑚．栅5 783．4路9 ^6 R— cnHnon R一+t皿klddc43H¨0”哪．4949 啪．492l 3．4 苷的甲酸加合离子及其二聚体，与传统的西洋参分 哪4”0 683．4352 2，6 ItIII+№●枷C”HHOlI 离鉴定方法相比，电喷雾离子阱飞行时间质谱可以 667．44l9 O3 Rh2+如毗-础cH‘扣I‘66T．44zl Fl C”H女O● 钒4316 ∞7．4296 ，l 更快速，更准确的进行药用植物成分分析。 ∞ 8．4966 4I 钆％OI．mⅫ0 93Lj266 ”l 5笛o 1 7 H。蝇．珊洲叫emcn“∞ol_ j匕虽草中腺苷和虫草素的分离纯化和鉴定 连云岚1，宁永学1 李象-军2 1．山西省药品检验所．太原03000l函中国药科大擘生药学教研富．南京210038 北虫草和冬虫夏草是我国最常见的分布最广的 种拟青霉 胁c如m y∞mf胁m 采用人工培养基 药用价值极高的两种虫草菌‘“。人工北虫草是天 培养所获得的子实体，近代研究表明人工北虫草菌 ex 然北虫草 cM拙n妇 LFt Link 中分离的菌丝与天然虫草的化学成分和药理作用相似．都具有 ·212 增强肌体免疫力和抗衰老、抗疲劳、抗菌抗肿瘤以及 袭1 他合特A的”c—NMR谱数据 DMso-d6 补肾壮阳、润肌美容、延年益寿等明显的医疗保健作 用‘“。 北虫草中主要含核苷类、多糖类、氨基酸类及微 量元素，其中核苷类成分主要为虫草素 3’一脱氧腺 苷 和腺苷，为抗肿瘤和抗血栓成分，本实验旨在寻 找合适的提取分离方法，从北虫草中纯化出虫草素 和腺苷．从而为开发北虫草提供依据。 1仪器和试药 阿_400A型倾斜式高速万能粉碎机 北京中兴 结晶B：白色结晶形粉末，mp：230—232℃ 417．49 95％ ；红外光谱m：1～ KBr。cm“ ：3 伟业仪器有限公司制造 ；REs299-1型旋转蒸发器 NH，伸缩振动 3143．” OH，伸缩振动 ， 巩义市英峪予华仪器厂 ；干燥器；Tu—190l型紫 2 609．50 C N 919．40 CH，伸缩振动 l677．14，1 外．可见分光光度计；布鲁克TENsOR-27型红外分 光光度计；Ⅵ汀．3熔点仪 天津大学精密仪器厂 ； 伸缩振动 。 五氧化二磷；NaOH；盐酸；拄色谱用硅胶 青岛海洋 化工厂 ；色谱用分离柱 4×80cm ； 136 腺嘌呤+H ，结合核磁共振碳谱推出分子式 2实验方法 为：C，。H1，心0，，与文献报道虫草索一致。uV x一 2l核苷类化合物的分离 50％c，也0H 在260Ⅻ处有最大吸收．见附图。 2．1．1人工培养北虫草子座于品500g，粉粹成粗 结晶B的”c—NMR数据见表2-16 质谱和碳谱 粉，按l：10的比例加入蒸馏水，80℃水浴温浸提取数据由中国药科大学分析测试中心提供 2次，每次4h，滤过，A并滤液，减压浓缩得浸膏I。 表2 亿台物B的”c。NMR谱