工作场所空气中1%271%272%272%27-四氯乙烷的气相色谱测定法.pdfVIP

工作场所空气中1，1／2／2／．四氯乙烷的 气相色谱测定法 赵玉妍4．陈伟光 (天津市蓟县疾病预防控制中心，蓟县301900) 7 7 摘要：目的建立了工作场所空气中1’12 27．四氯乙烷(别名：四氯乙烷、对称四氯乙烷)的溶剂 解吸气相色谱法。方法采用活性炭管采集工作场所空气，用CS2解吸，经DB．5石英毛细管色谱柱分离， 气相色谱仪检测，标准曲线法定量。结果待测物在0～407．31．tg／ml范围内线性关系良好，相关系数(r) 解吸效率92．5％，穿透容量为16．64rag四氯乙烷(100mg活性炭)，高中低浓度重复性测定相对标准偏差 (RSD)3．1％，样品加标回收率96．9％，采样后的活性炭管置4C冰箱中可保存7d，空气中共存的苯系 物、丙酮等在该方法条件下不干扰测定。结论方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便，可应用于工作 场所空气中四氯乙烷的测定。 关键词：工作场所空气四氯乙烷气相色谱法 1引言 四氯乙烷，无色难燃易流动的液体，甜味，有强烈的类似氯仿气味。分子式C2H2ch、 于水，能与醇、醚、石油醚、卤代烃、二硫化碳等大部分有机溶剂混溶，为氯烃类中溶解 能力最强者。四氯乙烷作为重要的化工产品，工业中主要用作三氯乙烯、四氯乙烯的原料， 用于生产金属净洗剂、杀虫剂、除草剂、溶剂等。当工作场所空气中含有四氯乙烷时，作 业者接触本品后，对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用，可引起肝、肾和心肌损害；短 期吸入主要为粘膜刺激症状，急性及亚急性中毒主要为消化道和神经系统症状，可有食欲 减退、呕吐、腹痛、黄疸、肝大、腹水；长期吸入可引起无力、头痛、失眠、便秘或腹泻、 肝功损害和多发性神经炎。前苏联车间空气中有害物质四氯乙烷最高容许浓度5mg／m3…， 《工作场所有害因素职业接触限值》12l及《工作场所有毒物质检测方法》13l未作规定，国 内文献对其检测方法也少有报道。本文根据待测物的理化性质，建立了用活性炭管采集空 气中的四氯乙烷，二硫化碳解吸，DB一5石英毛细管色谱柱分离，气相色谱仪检测的方法， 各项参数符合GBZ／T210．4—2008《职业卫生标准制定指南·第4部分·工作场所空气中化学物 质测定方法》141(以下简称：指南)的要求。 2实验部分 2．1仪器和试剂 型活性炭管(北京联谊兴通仪器仪表有限公司)；四氯乙烷(纯度，98．O％，天津市光复精细 化工研究所)，解吸溶液CS：(色谱鉴定无干扰峰)。标准溶液制各：于lOm]容量瓶中，加 入约5talcs：，准确称重后，加入适量四氯乙烷，再准确称重，加CS：至刻度，配制成0．509lgCml 标准贮备溶液，临用前再用cs：稀释成标准系列。 ‘作者简介：赵玉妍(1980一)，女，蓟县人，主管技师，Tel：02282862631，E-mail：jxcdcsys@163．corn 747 2．2实验方法 2．2．1原理 空气中的四氯乙烷用活性炭采样管富集后，用cs：解吸，经色谱柱分离，使用带有氢 焰离子化检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2．2．2色谱分析条件 流量lml／min，分流比为5：1，进样量1LLl。 2．2．3样品的采集、运输、保管 在采样点，打开活性炭管两端，以0．3L／min的流量采集15min空气样品，同时做空白 采样；采样后，封闭活性炭管两端，置于清洁容器内运输和保存。 2．2．4样品处理 将采过样的前后段活性炭管分别倒入10ml溶剂解吸瓶中，各加入1．0mlCS：解吸液， 盖紧瓶盖，振摇lrnin，解吸30min，解吸液供测定用。 2．2．5校准曲线的绘制 系列。参照色谱分析条件，将仪器调至最佳状态，分别进样1．O山，测定各标准系列，每个 浓度测定3次，以测得的峰高或峰面积均值与相对应的四氯乙烷浓度(txg／m1)绘制标准曲线。 2．2．6样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液，测得的样品峰高或峰面积 值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线查得四氯乙烷的浓度(}tg／m1)。 2．2．7计算 按下式计算空气中四氯乙烷的浓度。 C=(c1+c2)xv／VoD C_一空气中四氯乙烷的浓度，mg／m3C1、c2一分别测得前后段解吸液中四氯乙烷的浓 度，ILtg／ml：v_翠吸液的体积，砌；V0_一换