HZHJSZ00108水质化学需氧量的测定密封催化消解法.docVIP

HZHJSZ00108 水质 化学需氧量的测定 密封催化消解法 HZ-HJ-SZ-0108 水质 化学需氧量(CODCr)的测定 密封催化消解法 1 范围 本方法可以测定地表水 生活污水 工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量 水样因其 化学需氧量值有高有低 因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解 请参考 下表选择消解液 COD值(mg/L) 消解液中重铬酸钾浓度(mol/L) 50 0.05 50-1000 0.2 1000-2500 0.4 2 原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵 同时密封法消 解过程是在加压下进行的 因此大大缩短了消解时间 消解后测定化学需氧量的方法 既可 以采用滴定法 亦可采用比色法 3 水样的采集与保存 水样采集后 应加入硫酸将pH调至 2 以抑制微生物活动 样品应尽快分析 必要时 应在0~5 冷藏下保存 并在48h内测定 4 试剂 4.1 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7 0.1000mol/L) 称取经120 烘干2h的基准或优级纯K Cr 2 2 O7 4.903g 用少量水溶解 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4.2 硫酸亚铁铵标准溶液[Fe(NH4)2 (S04)2 6H2O] 0.1 mol/L 称取39.2g分析纯Fe(NH4)2 (S04)2 6H2O溶解于水中 加入20.0mL浓硫酸 冷却后移入1000mL容量瓶中 用水稀释至标 线 临用前用0.1000 mol/L的K2Cr2()7标准溶液标定 4.3 消化液 称取19.6g 重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g钼酸铵 溶解于500mL水中 加入 200mL浓硫酸 冷却后 转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至标线 该溶液重铬酸钾浓度约 为0.4 mol/L (C 1/6K Cr2O ) 2 7 另外称取9.88 2.458重铬酸钾(硫酸铝钾 钼酸铵称取量同上) 按上述方法分别配制重 铬酸钾浓度约为0.2mol/L 0.05 mol/L的消化液 用于测定不同COD值的水样 4.4 Ag2SO4-H2SO4催化剂 称取8.8g分析纯Ag2SO4 溶解于1000mL浓硫酸中 4.5 菲罗啉指示剂 称取0.695g分析纯FeSO4 7H2O和1.4850g菲罗啉 溶解于水 稀释至 100mL 贮于棕色瓶中待用 4.6 掩蔽剂 称取10.0g分析纯HgSO4 溶解于100mL硫酸 1+9 中 5 仪器 5.1 具密封塞的加热管 50mL 5.2 锥形瓶 150mL 4.2 酸式滴定管 25mL 4.3 恒温定量加热装置 6 操作步骤 准确吸取3.00mL水样 置于50mL具密封塞的加热管中 加入lmL掩蔽剂 混匀 然后加 入3.0mL消化液和5mL催化剂 旋紧密封盖 混匀 然后将加热器接通电源 待温度达到165 时 再将加热管放入加热器中 打开计时开关 经7min 待液体也达到165 时 加热器会 自动复零计时 待加热器工作15min之后会自动报时 取出加热管 冷却后用硫酸亚铁铵标准 1 溶液滴定 同时做空白实验 7 结果计算 COD(O2, mg/L)= (V0 V1) ×C ×8×1000 V2 式中 Vo––滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V1––滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V2––水样的体积(mL) C––硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/ L) 8––1/2氧的摩尔质量(g/mol) 8 精密度和准确度 本方法经过10家验证单位测定中国环境监测总站提供的9.02mg/L 9.02 mg/L 301.8 mg/L 603.6 mg/L 4种水质标准样品后 经数理统计其结果如表6 参加验证工作的10个单位 测定了中国环境监测总站提供的四种高氯水样 得到满意的 结果 见表7 参加验证的10个实验室在各地取不同水样用本方法与标准方法进行对比实验 得到了有 可比性的结果 表6 协作实验室测定中国环境监测总站4种标准水样结果 标准水样 标定值 参加协作实验室 参加协作实验室 测定均值 与水样标定值 的 COD 室内相对标准偏差 室间相对标准偏差 COD 相对误差 mg/L mg/L 9.02 2.8~11.1 10.7 9.51 +5.5 90.2 1.0~4.3 4.7 93.0 +3.1 301.8 0.2~2.0 2.0 301 -0.26 603.6 0.2~1.3 1.4 603 -0.1 表7 协作实验室测定中国环境监测总站4种高氯水样结果 验证用水样 mg/L 参加协作实验室 参加协作实验室 室