ICPAES法测定镀铬液中总铬硫酸铁铜的含量.pdfVIP

材料保护990306 材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第3期 No.3 vol.32 1999 ICP-AES法测定镀铬液中总铬、硫酸、铁、铜的含量 马晓国　成晓玲 　　摘　要　用电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-AES)测定了镀铬液中的总 铬、硫酸及主要杂质元素铁和铜，方法简便、快速、准确、精密，适用于镀铬液的检 测。 　　关键词　ICP-AES　镀铬液　测定 　　由于具有很好的装饰性和优良的功能特性，镀铬已成为应用广泛的电镀技术。镀 铬液中，铬酐与硫酸含量的比值对阴极电流效率、分散能力和覆盖能力影响较大，当 此比值约为100∶1时，效果最佳，因而需要经常测定镀铬液中铬酐和硫酸的含量。在 电镀过程中，由于镀件腐蚀等原因，导致镀液中含有铁、铜等杂质。杂质含量较高 时，会严重影响镀层质量，所以应予监控[1]。测定铬酐、硫酸、铁、铜的方法有滴定 [2～4] 法、重量法、电解法等 。每一组分的测定方法各不相同，有的尚需事先分离，手 续多，时间长。电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-AES)能同时或顺序地对样 品溶液中的高、低及微量组分进行测定。本文以ICP-AES法分析了镀铬溶液中的总铬 [1,5] (由于三价铬含量少 ，故亦可方便地估算出铬酐的含量)、硫酸及铁、铜，操作方 [6] 便，速度快，不需预分离 ，准确性和精密度高，适用于镀铬液的检测。 1　实验部分 1.1　仪器与试剂 　　Lamba 8410型电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪 正向功率1.2 kW，载气流量 0.9 L/min，观察高度10 mm(负载线圈以上)。 　　所有试剂均为分析纯，水为2次蒸馏水。 1.2　实验方法 　　取适量镀铬液，分成2份,1份稀释500倍后，测总Cr；另1份稀释20倍，测H SO 、 2 4 Fe、Cu。 file:///E|/qk/clbh/clbh99/clbh9903/990306.htm（第 1／3 页）2010-3-22 16:15:25 材料保护990306 2　结果与讨论 2.1　分析线的选择 　　Cr是谱线丰富的元素，且镀铬液中Cr的浓度甚高，故测定Fe、Cr、S时，必须仔细 选择分析线。实验发现，Fe、Cu、S的部分分析线会受到Cr光谱的干扰，经分析选 析线。测定Cr时，其任何一条灵敏线均可，本实验使用Cr的285.568 nm线。 2.2　工作参数的选择 　　镀铬溶液中Cr含量高，测Cr时优化工作参数意义不大。但H SO 、Fe、Cu，尤其 2 4 是后二者浓度低，工作参数会严重影响它们的分析线的信背比及其谱线强度受Cr基体 抑制的程度，故应作适当选择。工作参数主要包括正向功率、载气流量和观察高度。 增加而增强，但基体的背景强度亦迅速增加，综合考虑到上述三元素的信背比，本实 验选用1.2 kW。 信背比随载气流量的变化曲线上均出现峰值。当载气流量为0.9 L/min时，各元素均有 较满意的信背比。本实验选用0.9 L/min。 　　(3) 观察高度　选取8 mm，10 mm，12 mm，14 mm，发现在较高的观测区域，Cr 基体对S、 Fe、Cu的分析线强度的抑制作用明显增强，不利于微量Fe、Cu的测定。本实验选用10 mm。 2.3　基体效应的消除 　　高浓度的Cr对S、Fe、Cu的分析线强度有显著的抑制作用。例如