直馏柴油中硫化物甲基锍盐合成和电喷雾高分辨质谱分析.pdfVIP

38 (FENXI HUAXUE) 3 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2010 3 Chinese Journal of Analytical Chemistry 4 13 ～ 4 16 年 月 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00413 - 直馏柴油中硫化物甲基锍盐合成及电喷雾 高分辨质谱分析 * 潘娜 史权 徐春明 刘鹏 张亚和 何俊辉 赵锁奇 ( ， 102200) 中国石油大学重质油国家重点实验室 北京 ， ， 摘 要 在四氟硼酸银的催化作用下 以碘甲烷对直馏柴油进行甲基衍生化反应 使其中的有机硫化物转变 成极性较强的锍盐， - 。 - 再用电喷雾 傅立叶变换离子回旋共振质谱仪进行检测 结合气相色谱 脉冲火焰光度检 (GC-PFPD) ， 。 : 测器 分析 研究不同类型的硫化物甲基衍生化反应的选择性和转化率 结果表明 柴油中硫化物 ， ， 80% ， 在室温条件下容易与碘甲烷发生甲基化反应 大部分硫化物转化为锍盐 总转化率超过 苯并噻吩类比 ， 。 二苯并噻吩类更易发生甲基衍生化反应 转化率也相应较高 烷基二苯并噻吩不同取代位异构体间反应选择 ， ， 。 性存在较大差异 高分辨质谱分析结果表明 直馏柴油中存在环状硫醚类化合物 ; ; ; ; ; 关键词 柴油 硫化物 甲基衍生化 电喷雾 离子回旋共振 质谱 1 引 言 ， (FT-ICR MS) 近年来 傅立叶变换离子回旋共振质谱仪 技术的发展为石油组学提供了一种更有效 。 FT-ICR MS ， (ESI) FT-ICR MS 的分析手段 由于 具有超高的分辨率和高质量准确度 电喷雾电离源 与 ， 、 ［1 ～ 3 ］ 。ESI ， 相结合的方法 已经应用于石油中的含氮 含氧化合物 的分析 是一种选择性的电离源 不能 。 ， - 直接电离石油中极性较弱的硫化物 碘甲烷可以将硫化物甲基衍生为甲基锍盐 进而能够以电喷雾 傅立 (ESI FT-ICR MS) ［4 ，5 ］。 ， 叶变换离子回旋共振质谱仪 检测 模型化合物进行锍盐合成时 不同类型的硫