杂色鲍脂肪酸和烯醚键基团的气相色谱_质谱分析.pdfVIP

第 30卷第 3期 分析试验室 Vo1．30．No．3 2011年 3月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20l1—3 杂色鲍脂肪酸及烯醚键基 团的气相色谱 ／质谱分析 楼乔明，王玉明，徐 杰 ，薛长湖 ，刘小芳 ，贾 敏 (中国海洋大学食品科学与工程学院，青岛266003) 摘 要 ：研究了简便快速分析杂色鲍 中脂肪酸及烯醚键基 团的方法。杂色鲍经 Folch法提取 总脂 ，以 1O％浓硫 酸一甲醇溶 液 为衍 生试 剂，于 60℃水 浴衍 生 15rain，采用气相色谱 ／质谱联用技术进行分析 ，共鉴定出31个化合物 ，包括 25 种脂肪酸和6种脂肪醛二甲基缩醛。杂色鲍脂肪酸以C。6_(】、C2o：4 6)C20。5 3)、 、 Cl (_7)和 C22：5( 为主；脂肪醛二 甲基缩醛以C oDMA(二 甲基缩醛)和 C20：1 DMA为主。实验结果表明：10％浓硫酸 甲醇溶液能有效地对杂色鲍脂肪酸进 行甲酯化衍生，同时也能促使烯醚键 断裂并进行缩醛反应生成脂肪醛二 甲基缩 醛，因此 10％浓硫酸．甲醇溶液衍生结合气相色谱／质谱法是分析杂色鲍脂肪酸 和烯醚键基团的一种有效方法。 关键词：杂色鲍 ；脂肪酸 ；烯醚键基 团；气相色 质谱法 中图分类号 ：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—0720(2011)03—018—05 鲍鱼 ，属于软体动物 门 (Mollusca)、腹足纲 Agilent公司)；Laborota4000efficient旋转蒸发器 (Gastropoda)、前 鳃 亚 纲 (Prosobranchia)、鲍 科 (德国海道尔夫公司)；AB135一S型精密 电子分析 (Haliotidae)、鲍属 (Haliotis)，是一种珍贵的海洋 天平 (瑞士梅特勒一托利多公司)；Milli—Q超纯水系 贝类 ，有很高的营养价值和药用价值…。其 巾杂 统 (美国Millipore公司)。 色鲍 (HaliotisdiversicolorReeve)是我 国南方海域 脂肪酸甲酯标准品购于 Sigma公司；甲醇、三 鲍科 中重要 的经济种类之一 ，由于该种鲍具有生 氯甲烷、正己烷等分析纯购于天津市科密欧化学试 长速度较快，对养殖条件要求相埘较低等优点， 剂公司。 现已发展成为 台湾省 以及大陆东南沿海鲍科 中 1．2 实验方法 最重要的养殖种类 』。但 目前国内外对杂色鲍 1．2．1 总脂提取 杂色鲍 (54．3±2．7g)购于福 脂质的相关研究报道较少 ，对其脂肪酸及烯醚键 建霞浦鲍鱼养殖场。将鲍鱼去壳，分离出肌肉和内 基 团的综合分析 尚未见报道。本文采用 10％浓 脏 ，冷冻下燥后粉碎。取肌 肉和内脏样品各 10g， 硫酸一甲醇衍生结合气相色谱／质谱法埘杂色鲍肌 用 Folch法提取样 品总脂。 肉和内脏 中总脂 的脂肪酸及烯醚键基 团进行分 1．2．2 样品甲酯化 取杂色鲍内脏和肌肉的总脂 析鉴定，旨为杂色鲍营养评价和海洋动物脂肪酸 各5～10mg，加入 1mL10％浓硫酸一甲醇溶液 ，于 以及烯醚键基 团的相关分析研究提供一定 的理 60cC水浴甲酯化 15min，冷却后加入正己烷 1mL 论依据。