固相萃取-气质联用法在火场残留汽油目标成分水损性研究中应用.pdfVIP

固相萃取-气质联用法在火场残留汽油目标成分水损性研究中 的应用 顾海昕3 张鑫 2 张永丰 1 黄昊 1 包任烈 1 （1 公安部上海消防研究所，公安部消防局上海火灾物证鉴定中心，上海 200438 ；2 上海市 动物疫病预防控制中心兽药检测所,上海 201103 ） - / SPE-GC/MS 摘要：本文利用固相萃取 气相色谱 质谱联用技术（ ）对放火现场残留汽油中易受灭火用水 冲洗/浸泡而损失的化合物成分（水损性成分）进行考察分析。采用 C8 固相萃取预处理方法，富集吸附并溶 剂解析，再经 GC-MS 检测考察汽油中受水影响损失显著的汽油特征目标化合物种类及特点。通过土壤、水泥 块和地砖三种常见地面基质的引燃水洗模拟比对实验，针对未检出目标化合物进行解释和证明。实验结果表 明，较其他 14 / 种受水影响的目标化合物，烷基萘类经水冲洗 浸泡后损失最为显著，受水影响后不易被检出， 其次是茚满类。目标成分保留了基质中分布的相似性，损失表现为携带流失和化合物分解破坏，目标成分水 损性程度也与基质本身性质有关。本文从一个新的角度明确了汽油中目标化合物在火场残留水与基质中的分 布特点和存在规律，进一步在火场残留物中汽油成分不完全检出的信息缺损情况下，判定汽油存在性上给予 科学的解释和技术的支持。 关键词：消防；固相萃取；水损性；含量分布 1 研究背景 火灾现场中助燃剂成分的定性检出是公安机关侦破放火案的关键。汽油在人民群众生活 中广泛使用，汽油以其良好的可燃性和易燃性，极易被不法分子所利用，国内放火案件中汽 油使用的频率较高。目前在助燃剂的鉴定方面，汽油被划分为单独一类进行研究，火场残留 物中汽油成分的检测分析也是热点之一。 随着对火场燃烧残骸中汽油成分鉴定研究的深入，科研人员对检测分析方法进行了报道 [1-4]，气相色谱/质谱联用技术也已广泛应用于火灾助燃剂物证鉴定工作中。汽油中具有特征性、 代表性的目标成分的检出一直是作为主要的依据和重要的结果信息。ASTM 中报道了汽油中 15 种目标化合物[5]，见表 1，此类化合物的全部检出是汽油存在性判定的重要依据，而部分目 标化合物的检出能否判定汽油助燃剂的存在目前尚不明确，一方面石化类家居产品（地毯、 塑料用品等）在受热下产生的化合物（如苯系物等）同时也存在于汽油中，这些化合物的来 源性需要进行确认；另一方面，对于如土壤、混凝土等稳定无机基质，部分目标化合物的未 能检出还没有一个明确的解释，缺乏科学的支持。这些都给目前的鉴定工作带来了困难。 火场环境十分复杂，除此之外，在实际灭火战斗中，往往需要投入大量的消防用水实施 灭火。水在扑灭火险的同时，对现场物证，尤其是助燃剂类物证产生较大的影响，汽油中某 些目标化合物存在着在受水冲洗和浸渍时而流失或结构分解破坏的可能。 这些水损性成分的考察研究一方面能明确汽油中目标化合物在火场残留水与基质中的分 布特点和存在规律，另一方面能进一步在火场残留物中汽油成分不完全检出的信息缺损情况 下，判定汽油存在性上给予科学的解释和技术的支持，并从一个新的角度为快速查明火灾原 因提供有效的科学依据。 作者简介：顾海昕（1982.12—），男，硕士研究生，主要从事火灾物证鉴定及方法研究工作；研究方向：火 灾金属物证鉴定方法、助燃剂残留检测分析研究。Tel：021E-mail ：guhaixin@126.com 68 2 ．实验部分 2.1 实验设备与试剂 美国珀金埃尔默（PerkinElmer ，PE ）Clarus 600 型气相色谱质谱联用仪；PE-5 MS （30m×0.25mm×0.25μm ）色谱柱；DIKMA 色谱纯正己烷。90#汽油，中石化。C8 固相萃取柱， 灭火用水为普通家庭用水。 2.2 气相色谱/质谱条件 进样口温度 280 ℃；离子源温度280 ℃；传输线温度 300℃。GC 条件：50℃保持 3min， 以 10℃/min 到 280 ℃保持