苯妥英钠的制备.pdfVIP

第 20 卷　第 3 期 天　津　师　大　学　报 ( 自然科学版) V o l. 20　N o. 3 2000 年 9 月 　　　 ( ) 　　　 Journal of T ianjin N o rm al U niversity N atural Science Edition Sep. 　2000 ( ) 文章编号: 1001- 7720 2000 03- 0070- 03 苯 妥 英 钠 的 制 备 1 2 冯金城 , 　麦禄根 ( 1. 天津师范大学化学与生命科学学院, 　天津 300074; 　2. 华东师范大学化学系, 　上海 200062) 摘　要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英钠. 关　键　词: 有机实验; 苯甲醛; 苯妥英钠 中图分类号: O 621. 3　　　　　　文献标识码: A 0　引言 教育部理科化学教学指导委员会最近颁布的《理科化学专业和应用化学专业化学教学基本内 ( 1) 容》 中指出: “应该充分重视实验教学, 化学实验教学是培养学生创新能力和优化素质的有力手 ( 段. 化学实验不应只是为验证已知而设, 而应该是多层次的训练 包括基本操作、综合实验和研究 ) 式实验 . ”根据这一精神, 针对有机化学实验的特点, 作者在有关文献的基础上, 设计了一个多 步骤的合成实验——苯妥英钠的制备. 苯妥英钠的化学名称为 5, 5 一二苯基乙内酰脲钠, 主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治 疗. 此合成以苯甲醛为原料, 通过安息香缩合、氧化、关环缩合等步骤合成. 1　合成路线 　　反应式: 苯妥英钠(phenyto in sodium ) 收稿 日期: 2000- 04- 09 　 　基金项 目: 天津师范大学课程优化基金资助项 目 ( ) 　作者简介: 冯金城 1949- , 男, 天津市人, 副教授, 主要从事有机化学研究研究. 第 20 卷　第 3 期　　　　　 冯金城, 等: 苯 妥 英 钠 的 制 备 ·71 · 2　实验步骤 2. 1　安息香辅酶合成[ 2 ] 在 100 m l 锥形瓶内加入 1. 8 g 维生素B 1 , 6 m l 蒸馏水和 15 m l 95% 乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰盐浴中冷却. 用一支试管取 5 m l 10% N aOH 溶液, 也放在冰浴中, 10 m in 后, 量取 10 m l 新蒸的苯甲醛, 先后将冷的N aOH 溶液及苯甲醛加入锥形瓶内, 充分摇动使反应混合均匀, 然后 在锥形瓶上安装回流装置, 放在温水浴中加热反应, 水浴温度控制在 60～ 75 ℃之间, 勿使其过热 沸腾. 约 80～ 90 m in 后, 让混合物逐渐冷却到室温后, 析出浅黄色结晶, 再将锥形瓶放在冰浴中 使其结晶完全. 结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物, 用 50 m l 冷水洗涤结晶. 结晶可用 80% 的乙醇溶液重结 晶, 最后得产品约 4～ 5 g. 纯安息香为白色