苯基硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用.pdfVIP

第 19 卷第 1 期 色 谱 Vol . 19 No . 1 200 1 年 1 月 CH IN ESE J OU RNAL OF CHROMA TO GRA PH Y J an . 200 1 研究简报 苯基硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用 田桂莲 , 　张志强 , 　苏志国 ( 中国科学院化学冶金研究所生化工程国家重点实验室 , 北京 100080) γ ( ) 摘要 : 以硅胶为基质 , 氨丙基三乙氧基硅烷 A P TS 为连接臂 ,用 4 种方法合成了苯基反相液相色谱介质 。探讨 了A P TS硅胶的合成条件 , 比较了这 4 种介质用于紫杉醇纯化的分离效果 ,其中气相法合成的介质可使紫杉醇的 纯度达到 77 4 % , 回收率在 90 %以上 。 γ 关键词 :硅胶 ; 氨丙基三乙氧基硅烷硅胶 ;苯基硅胶 ;紫杉醇 ( ) 中图分类号 :O658 ;O62 1 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :100087 13 200 1 0 1004704 ( ) ( 1 　前言 辽宁盖州市化学工业有限责任公司 ;苯甲酰氯 北 ) 京化工厂 。 　　紫杉醇提取纯化工艺的研究具有重要的理论和 DU7 紫外可见分光光度计及 FL750 HPL C 应用意义[ 1 ] 。Sigma 公司生产的标准试剂紫杉醇 , ( ) ( 仪 Beckman 公司 ; 常压色谱系统 Pharmacia 公 纯度为 95 % ;而作为紫杉醇最早生产厂的美国施 ) ( 司 ; HZSH 水浴振荡器 哈尔滨东联电子技术有限 贵宝公司则声称它的紫杉醇产品纯度 98 % 。纯度 ) 公司 。 是衡量产品质量的一个重要标准 。 2 2 　硅胶的预处理 萃取法和色谱法是紫杉醇提取的两种主要方 　　参照文献[ 3 ] 的方法 ,将 10 g 硅胶加到 50 mL 法 。要获得高纯度的产品 ,色谱分离是必不可少的 体积分数为 5 %的甲烷磺酸水溶液中 , 回流 8 h 。用 步骤 , 而色谱介质又是其中的关键 。本实验室和其 蒸馏水洗至中性 ,真空下于 180 ℃烘干 20 h