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粉末X射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物.pdf
2009 年第 3 期 分 析 仪 器 37
粉末 X 射线衍射法定性分析
一种未知催化剂中晶体化合物
1 2 3
李瑞峰 曹汐 李响
( 1. 大庆化工研究中心 ,大庆 , 1637 14 ;2 . 大庆石油学院化学化工学院 ,大庆 , 1633 18 ;3 . 大庆石油学院地球科学学院 ,大庆 ,1633 18)
( )
摘 要 催化剂研制 、放大及工业应用须对其进行精确分析表征 。采用粉末 X 射线衍射法 XRPD 定性分析
γ ( ) γ ( )
了一种未知催化剂中的晶体化合物 ,其中晶体鉴定结果为 : - AlO O H 、 - Al O 量少 及 ZSM - 23 ,分析数据
2 3
能够满足催化剂研究开发及工业应用对 XRPD 分析表征数据的要求 。元素测定结果证明未知催化剂还含有铂族
金属 。实验结果表明 ,本法对未知催化剂分析表征的适应性很好 ,因而具有一定推广应用价值 。
γ ( ) γ
关键词 - AlO O H - Al O ZSM - 23 晶体定性分析 铂族金属 催化剂 粉末 X 射线衍射法
2 3
( ) γ
学纯盐酸 配制成 5 ～10 %稀盐酸备用 ; - Al O
1 引 言 2 3
( )
载体 国产 ;样品为一种进口未知催化剂 。
本文研究的未知催化剂主要应用于石油炼制工
22 实验原理及方法
程的润滑油异构脱蜡和柴油异构降凝等正构烷烃异
当 X 射线波长 λ与晶体晶面间距 d 值大致相
构化工艺过程 。目前 ,关于催化剂研制方法及其工 [4 ]
当 时就可以产生衍射 。用铜转靶的特征 X 射线
业应用的专利 、文献很多 ,但有关含 γ- AlO ( O H)
θ
以不同掠射角度 连续扫描未知催化剂样品粉末平
及 ZSM - 23 等化合物和高分散铂族金属单质的催
θ λ
面 ,衍射符合 Bragg 公
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