毛细管色谱分析二级不皂化物前馏分中的脂肪醇和烷烃.pdfVIP

应用实例 毛细管色谱分析二级不皂化物前馏分中的脂肪醇和烷烃 杨寅章 刘聘义 大（连油脂化学厂，11600） 二级不皂化物是石蜡氧化生产合成脂肪酸的中 气400ml/min。 间产物，其主要组分为脂肪醇和烷烃及其它含氧化 （三）样品 本厂合成脂肪酸车间提供的二级 合物。关于脂肪醇中烷烃的分析国外曾有报道， 不皂化物前馏样品，经皂化除去酸和酯，以石油醚 Lang应用分子筛分离正构烷烃和异构烷烃及正构 抽取不皂化物，赶掉石油醚以备进样。 醇[1]。近年来，中科院大连化学物理研究所做了 工业脂肪醇及其杂质的分析研究[2。但是，对于 结 果 与 讨 论 组成比较复杂的合成脂肪酸中间产物的分析尚未见 被测样各组分的校正因子、定量结果列于表1 报道。 中，定量结果系84-12-15样三次测定平均值；相应 我们应用中科院大连化物所研制的甲基乙烯基 的色谱图如图1所示。 硅橡胶交联毛细管柱分离二级不皂化物前馏分中的 （一）定性 均按以下两种方法定性：1．以已 脂肪醇和烷烃及其杂质，在本实验条件下各组分达 知色谱纯样确定正构醇及正构烷烃；2．用选择性除 到搅了完全的分离，用色谱纯标准样测定了众多组分 去法依次分离除去烷烃和脂肪醇，即用活性硅胶吸 在FID上的校正因子，并进行了实际样品测定，重 附，以石油醚洗脱分离出烷烃，再用甲醇洗脱分离 复性较好。 脂肪醇，分别作色谱分离，并和未处理的原样色谱 图对照定性，未定性组分都为杂质。 实 验 部 分 二（）校正因子的测定 用正构烷烃和正构醇 （一）仪器 改装的 SP-2305型毛细管色谱 标准样测定它们在FID上的重量校正因子，某杂质 仪；C-R3A色谱信号微处理机。 的校正因子为其相邻位的两个醇或烷烃的校正因子 （二）色谱条件 31m 0.25mm甲基乙烯基 的平均值。 硅橡胶交联毛细管柱；汽化温度350 ；检测温 三（）SP-2305型色谱仪改装毛细管需增加柱 度280 ；载气N；尾吹N，30ml/min；分流比 前分流和尾吹，柱箱与检测器之间间隔应加一支 104:1；线速15cm/sec；焰气H，30ml/min：空 20W电烙铁芯加热，否则影跋响定量结果。 Determinationof OrganicAcidsin Traditional ionchromatography.Dionex-2020iionchroma- ChineseMedicinebylonChromatography-Trace tograph,conductivitydetectorandHPIC-AS3 EydroxysuccinicAcidandOxalicAcidinEphedra separatorwereused.Thecalibrationcurveswere SinicaStapfLu Wei,AnalysisandTestCentre, linearoverconcentrationrangesof10to50ppm TongjUniversity,Shanghai, 20009,Shen forhydroxysuccinicacidand5to30ppmfo