气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分.pdfVIP

维普资讯 第 9卷 第 1期 分析测试技术与仪器 V_0l1．glle9Number1 2003年 3月 ANALYSISAND 臣 jG N0I()GY AND II,EIRL~VENIS Mar．20o3 分析测试新成果I38～42) 气相色谱一质谱联用法分析烟丝中有机酸成分 杨忠乔 ，虞爱旭 ，侯镜德2，徐子 刚2 (1．杭州市疾病预 防控制 中心 ．浙江 杭州 310006； 2．浙江大学化学系 浙江 杭州 310027) 摘 要 ：采用三氟化硼和 甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯 甲烷 为革取液，得到烟丝样品有机酸 甲 酯成分 ．在 GC／ 气相 色谱 ／质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定 出有机酸 41种 。主要成分依次 为苹果酸、柠檬 酸、亚麻酸 ．实验表 明分析方法简便、快速，结果令人满意 ． 关键词 ：烟草；有机酸；衍生 ；气相色谱一质谱法 中图分类号 ：O657．33 文献标识码：B 文章编号 ：1006—3757(2003)01—0038—05 烟叶中非挥发性有机酸 占总重量的 10％左右， 烷、无水硫酸钠均为国产分析纯试剂 ． 它们能与生物碱结合成盐，调节质子 比和游离态烟 1．2 实验条件 碱 比例，从而极大地影响烟气的劲头和 口感，测定卷 离子源 ：El；电离能量 ：70eV；FIP一5lYE毛细管柱 烟中非挥发性有机酸 的含量对 了解 叶组配方 的特 (3Om×0．25rllTtX0．25肿 )；进样VI温度 ：250℃ ；离 点，指导配方和加香加料等，具有特别重要的意义． 子源温度 ：220℃；载气：氦气，恒流 0．8mL／min，流 烟草 中非挥发性有机酸的气相色谱分析 国外 70年 速 33cm／s；进样压力 ：137．4kPa；溶剂延迟 ：2rain；进 代就有报道 [1．2】，其关键步骤是能否将有机酸完全酯 样量 ：1ILL；进样方式 ：脉冲分流进样 ；分流 比5：1； 化 ．常用酯化试剂有 甲醇和硫酸[·引、重氮 甲烷 [，】 程序升温：50℃ (2min)8 n 280℃ (4min)；质 以及硅醚化试剂 [7】等．本文采用三氟化硼和 甲醇对 量数扫描范围：45～550~TILI，2．27次 ／s；使用 NIS1-98 西湖香烟烟丝样 品进行衍生化反应，以二氯 甲烷为 谱库进行图谱检索． 萃取液，得到烟丝样 品的有机酸 甲酯成分，在 GC／ 1．3 样品的酯化 气相色谱 ／质谱联用仪上共鉴定有机酸 41种，已定 称取 2．0g已粉碎过的烟丝样 品于干燥的三角 性鉴定出的成分有 35种，其中已定性鉴定出的有机 烧瓶中，加入 10mL3：7BF3(乙醚)-CH3OH溶液 ，摇 酸成分 24种，包括一元酸 15种、二元酸 6种、三元 匀，室温放置 20h，进行 甲酯化反应，用滤纸过滤到 酸 3种，此外，还有 6种成分未能定性 ．该法简便、快 盛有 50mL蒸馏水的分液漏斗 中，然后用二氯 甲烷 速 ，结果令人满意 ． 萃取 (30mL×3)，萃取液加 10g无水硫酸钠干燥过 夜，最后把二氯 甲烷萃取液在旋转蒸发器上浓缩至 1 实验部分 适量 。定容至 5mL． 1．1 主要仪器和试剂 1．4 烟丝样品非挥发性有机酸及某些高级脂肪酸 HP6890GC 59731VE气相 色谱 ／质谱联 用仪 ； 的定性定量分析 Nicolet560红外光谱仪；ZFQ85A旋转蒸发器(上海