改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程.pdfVIP

维普资讯 第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 Vo1．37，Supp1．2 2008年 5月 RAREME1AL～IATERIALSAND ENGINEER1NG M ay 2008 改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程 李玉亭 ，张尼尼 2，王 芳 ，郭 琳 2，王新敏 ，许小敏 ， 蔡弘华 ，李海洋 ，罗仲宽 (1．深圳大学 化学与化工学院，广东 深圳 518060) (2．东华大学 材料科学与工程学院，上海 201620) 摘 要：采用 甲基三 乙氧基硅烷 (MEOS)和含有 C—c双键的烷氧基硅 (KH．570)与正硅酸 乙酯 (TEOS)共同水解， 合成 了改性的二氧化硅溶胶 ，并且用提拉法在不锈钢基材上镀膜 。结果表明经 MEOS及 KH一570改性后二氧化硅溶胶 粒子 明显减小，粒径分布范围变窄，对涂层具有 明显增韧性效果，MEOS涂层水接触角较大，而经 KH．570改性的二氧 化硅涂层在有引发剂存在下，120℃热固化时可发生 C=C双键的聚合交联 ，形成机械强度更高的有机一无机复合 网络 结构 。 关键词：改性二氧化硅；有机无机复合涂层 ：溶胶一凝胶 中图法分类号：TB43 文献标识码：A 文章编号：1002—185x(2oo8)s2—107．04 溶胶 的改性包括热处理和化学改性 ，改性后的纳米二 1 引 言 氧化硅微粒在生物化学、分析、工业和 电子学中有广 纳米复合材料是指由两种或两种以上的固相，至少 泛的应用 。本研究采用溶胶一凝胶法 [】UII]制备出纳米二 在一维是以纳米级大小 (即1～100nm)复合而成的复 氧化硅，并运用三官能有机硅单体(丫．甲基丙烯酰氧丙 合材料。纳米复合材料不仅兼有纳米粒子 自身的小尺寸 基三 甲氧 基硅烷 (KH．57O)和 甲基 三 乙氧基硅 烷 效应和表面或界面效应，而且还具有其他材料所不具备 (MEOS))对二氧化硅表面进行改性 ，得到分散稳定的 的比表面积大、表面反应活性高、表面活动 中心多、催 二氧化硅溶胶。通过比较改性前后二氧化硅溶胶 的粒 化效率高、吸附能力强等特别性质。其制备方法主要有 径、涂层表面硬度、膜层完整性、附着力及亲水角等 溶胶．凝胶法、填充法 、共混法、插层法等，但溶胶．凝 方面来判断改性 的优劣和两种改性的对比，并采用各 胶法是使用最广的方法之一。其最大的优点是在反应时 种测试手段结合涂层 的性能变化对改性二氧化硅溶胶 控制材料的表面和界面，而且该方法设备简单、烧结温 的热固化过程进行了分析和探讨 。 度低、可涂覆大制件、重复性好、涂层组分的粒径可控， 2 实 验 还可以实现组分分子水平的分散 】【卅。 硅溶胶是纳米二氧化硅微粒在水 中均匀扩散形成 2．1 试剂及原料 的胶体溶液，其用途相当广泛， 目前 已被广泛用于纤 正硅酸乙酯(TEOS)、7一甲基丙烯酰氧丙基三 甲氧 维、织物、橡胶、涂料、耐火涂料、地板蜡等行业中， 基硅烷 (KH一57O)、甲基三 乙氧基硅烷 (MEOS)、盐酸、 也应用于化学机械抛光、水处理、矿物浮选等工艺中[51。 氢氧化钠 、丙酮、无水 乙醇 、蒸馏水。除KH一570和 但普通 的纳米二氧化硅微粒表面存在不饱和 的残键及 MEOS之外，其它试剂均为分析纯。 各种各样的羟基基团，因而表面呈亲水性、极性强、 2．2 实验过程 容易吸水相互联结