HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素.pdfVIP

中国抗生素杂志2013年7月第38卷第7期 531． 文章编号：1001-8689(2013)07-053I-05 HPLC．DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的 6种四环素类抗生素 刘福艳I 李晓燕I黄金丽：杨娜I (I山东省食品药品检验所 济南250101；2中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，北京 100081) 摘要：目的 建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法。方法 采用HPLC．DAD法。色谱柱 为AgilentC ~(250mm×4．6mm，5~tm)，醋酸盐缓冲液 [取醋酸铵17．36g，乙二胺四醋酸二钠3．35g，加水适量溶解后，加三乙胺 9mL，加水至1000mL，用醋酸调节pH至8．8】一乙腈(88：12)，流速1．2mL／min；柱温35℃。检测波长280nm。通过液相色谱保留 时间和紫外光谱信息，对消炎类 中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定。结果 土霉素、美他环素、D．多西环素、多西环 素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11．6~232．4pg／mL(r=0．9998)，12．7-190．9ggm／L(r=0．9995)，105．0~862．Ortg／mL(r =O．9997)，20．50,-,410．Oggm／L(r=O．9987)，23．28-598．4~g／mL(r=0．9990)，48．60-971．61ag／mL(r=0．9989)。平均加样回收率(，l：6)分别 为98．3％，97．5％，96．2％，98．4％，101．1％，96．1％；RSD分别为1．2％，0．5％，0．9％，1．5％，0．8％和1．9％。结论 该方法操作 简单，重复性好，可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、B．多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素 的有效检测方法。 关键词：高效液相色谱；中药抗炎制剂；土霉素；美他环素：13-多西环素；多西环素；四环素；金霉素 中图分类号：R927．1 文献标识码：A HPLC-DAD simultaneousdeterminationofsixtetracyclineantibioticsmixedinto anti·inflammatorypreparationsoftraditionalChinesemedicine LiuFu．yan，LiXiao—yan，HuangJin—liandYangNa (1ShandongInstituteforFoodandDrugControl，Jinan250101； 2InstiutteofEnvironmentnadSustainableDevelopmentinAgriculture，CAAS，Beijing100081) Abstract Objective Todevelopaspecificmethodforsimultaneousidentificationofsixtetracycline antibioticsillegallyaddedintonati．inflammatorypreparationsoftraditionalChinesemedicine．Methods Analysis wasperformedonanAgilentC。(4．6mmx250mm，51xm)column．Themobilephasewasacetatebuffersolution (ammoniumacetate17．36gnadEDTA3．35gweredissolvedinsufticientwater．Thenaddedtrietlylamine9mL．acetic acidwasaddedtoadjustthepHto8．8．Thesolutionwasdilutedwithwaterto1000mL)．acetonilrile(88：12