工作场所空气中盐酸或氯化氢的离子色谱测定方法.docVIP

工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法编制说明 任务来源与项目编号、参与协作单位氰化物的测定方法主要有:比色法和离子选择电极,其中比色法有吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑啉酮、异烟酸-巴比妥酸等。车间空气中氰化氢及氰化物的ECD作检测器顶空气相色谱测定法冷原子吸收法测定空气中氰化物我国 标准的制修订与起草原则该方法确定各项技术内容的依据工业中使用很广泛。如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触氰化物机会较多。职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道，其次在高浓度下也能通过皮肤吸收。大剂量中毒常发生闪电式昏迷和死亡。摄入后几秒钟即发出尖叫声、发绀、全身痉挛，立即呼吸停止。小剂量中毒可以出现15～40分钟的中毒过程：口腔及咽喉麻木感、流涎、头痛、恶心、胸闷、呼吸加快加深、脉搏加快、心律不齐、瞳孔缩小、皮肤粘膜呈鲜红色、抽搐、昏迷，最后意识丧失而死亡。氰化物.3.1标准曲线与检测限6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ml CN－标准溶液（1g/ml），各加水至5.0ml，配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00g CN－标准系列。向各标准系列管加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色；加1.5ml 缓冲液和0.2ml 氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加2.5ml 显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25℃～40℃水浴中放置40min；取出，冷却后，在600nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对CN－含量（g）绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得CN－的含量（g）。 标准曲线回归方程，相关系数r 0.999，以10次空白平行测定的3倍标准差计算最低检出限为0.1g，氰化氢最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集2L空气样品计）氰化物最低检出浓度为0.04mg/m3（以采集5L空气样品计）。测定范围为0.1～2μg 5.3.2精密度试验 分别取高（1.5μg）、中（1.0μg）、低（0.25μg）三种浓度的样品进行6次平行测定，相对标准偏差分为1.73%、1.99%、3.2%。 表2 精密度实验结果(n=6) 序号 高浓度(1.5μg) 中浓度(1.0μg) 低浓度(0.25μg) 平均值 1.43 0.97 0.30 SD 0.025 0.019 0.009 RSD% 1.73 1.99 3.2 5.3.3准确度试验 向滤膜中分别加入50μg /ml,5μl低（0.25μg）、20μl中（1.0μg/）、30μl高（1.5μg）氰化物标准溶液，每种浓度测定6次，测得回收率分别为88%、90%、95%,平均回收率为91%. 表3 加标回收实验结果 本底 加标量μg 加标后测定值μg 回收率% 样品低 0.1 0.25 0.32 88 样品中 0.1 1.0 1.0 90 样品高 0.1 1.5 1.53 95 5.3.4稳定性试验 取24份微孔滤膜，各滴加 10μl 68μg/ml的氰化物标准溶液。把滤膜放入比色管中盖塞常温存放。取6份作为当天（第0天）的样品，向比色管加入10ml氢氧化钠，摇匀，取上清液5ml用于分析。其余样品分为3组（每组6份样品），以后分别按照上述方法在第2、3、5、天测定一组样品，每组为6份，当天样品与空白稳定，第2天空白升高。氰化物、氰化氢样品尽量当天测定。 5.3.5本法的平均采样效率为99% 5.3.6干扰试验 硫氰酸根干扰测定。 6.方法验证情况 深圳市宝安疾病预防控制中心、深圳市盐田疾病预防控制中心对本标准方法进行了验证试验，方法的检出限、精密度、准确度、样品稳定性等技术参数均与标准方法报批稿一致，具体结果见验证报告。 7.征求意见和采纳意见情况].1994:5012 [2] 夏元洵.化学物质毒性全书[M].上海：上海科学技术文献出版社，1991：575-576. [3] GBZ2.