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项 目一 抗胆碱药丁溴东莨菪碱
原料正溴丁烷的仿制开发
任务四 完成仿制实验
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Ó教学过程
11 操作难点及注意事项
操作难点及注意事项
2 2 合成反应
合成反应
1
3 3 粗产品提纯
粗产品提纯
4 4 称量产品,计算产率
称量产品,计算产率
5 5 正溴丁烷的定性鉴定
正溴丁烷的定性鉴定
6 6 测定正溴丁烷的折射率
测定正溴丁烷的折射率
7 7 正溴丁烷的纯度分析
正溴丁烷的纯度分析
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Ó操作难点及注意事项
回流反应装置安装
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Ó操作难点及注意事项
回流及操作注意事项
• 普通回流装置,由反应容器和冷凝管组成。反应容器一般
选用锥形瓶、圆底烧瓶等。冷凝管一般选用球形冷凝管,
当被加热的液体沸点高于140°C时,可选用空气冷凝管。
• 搭建回流装置按由下往上的次序,在烧瓶的口上装上一冷
凝管,并用万能夹将其固定在铁架台上。冷凝管下端的橡
皮管与水龙头相连,上端的橡皮管通向水槽。整个装置要
求准确端正,上下在同一垂直线上,所有铁夹和铁架都应
整齐地放在仪器的背部。
• 实验完成后,应先停止加热,再拆卸装置。拆卸时则按与
装配时的顺序相反的次序进行,即从上往下先拆除冷凝管,
再拆下烧瓶,最后移去热源。
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Ó操作难点及注意事项
蒸馏装置的安装
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Ó操作难点及注意事项
常压蒸馏操作注意事项
• 将样品沿瓶颈倾入,加入沸石。按由下而上,从左往右的
顺序安装好蒸馏装置。
• 蒸馏体系不能密封。
• 记下第一滴馏出液的温度,温度稳定后蒸出较纯的物质,
应更换一个洁净干燥的接受器接受。记下这部分液体开始
馏出时和最后一滴时的温度读数,即是该馏分的“沸程”。
• 蒸馏结束后,先移去热源,冷却后再停止通水。从
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