项目一抗胆碱药丁溴东莨菪碱原料正溴丁烷的仿制开发.pdfVIP

项目一抗胆碱药丁溴东莨菪碱原料正溴丁烷的仿制开发.pdf

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申报精品课程 《化学合成原料药开发》精品课程 项 目一 抗胆碱药丁溴东莨菪碱 原料正溴丁烷的仿制开发 任务四 完成仿制实验 常州工程职业技术学院 申报精品课程 《化学合成原料药开发》精品课程 Ó教学过程 11  操作难点及注意事项 操作难点及注意事项 2 2  合成反应  合成反应 1  3 3  粗产品提纯 粗产品提纯 4 4  称量产品,计算产率 称量产品,计算产率 5 5  正溴丁烷的定性鉴定  正溴丁烷的定性鉴定 6 6  测定正溴丁烷的折射率 测定正溴丁烷的折射率 7 7  正溴丁烷的纯度分析  正溴丁烷的纯度分析 常州工程职业技术学院 申报精品课程 《化学合成原料药开发》精品课程 Ó操作难点及注意事项 回流反应装置安装 常州工程职业技术学院 申报精品课程 《化学合成原料药开发》精品课程 Ó操作难点及注意事项 回流及操作注意事项 • 普通回流装置,由反应容器和冷凝管组成。反应容器一般 选用锥形瓶、圆底烧瓶等。冷凝管一般选用球形冷凝管, 当被加热的液体沸点高于140°C时,可选用空气冷凝管。 • 搭建回流装置按由下往上的次序,在烧瓶的口上装上一冷 凝管,并用万能夹将其固定在铁架台上。冷凝管下端的橡 皮管与水龙头相连,上端的橡皮管通向水槽。整个装置要 求准确端正,上下在同一垂直线上,所有铁夹和铁架都应 整齐地放在仪器的背部。 • 实验完成后,应先停止加热,再拆卸装置。拆卸时则按与 装配时的顺序相反的次序进行,即从上往下先拆除冷凝管, 再拆下烧瓶,最后移去热源。 常州工程职业技术学院 申报精品课程 《化学合成原料药开发》精品课程 Ó操作难点及注意事项 蒸馏装置的安装 常州工程职业技术学院 申报精品课程  《化学合成原料药开发》精品课程 Ó操作难点及注意事项 常压蒸馏操作注意事项  •  将样品沿瓶颈倾入,加入沸石。按由下而上,从左往右的 顺序安装好蒸馏装置。 •  蒸馏体系不能密封。  •  记下第一滴馏出液的温度,温度稳定后蒸出较纯的物质, 应更换一个洁净干燥的接受器接受。记下这部分液体开始 馏出时和最后一滴时的温度读数,即是该馏分的“沸程”。  •  蒸馏结束后,先移去热源,冷却后再停止通水。从

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