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第 32卷第 2期 应 用 化 工 Vo1.32No.2 2003年 4月 AppliedChemicalIndustry Apt.2003 N,N.二乙基苯胺的催化合成研究 田庆伟 (大连铁道学院 环境科学与工程系,辽宁 大连 116028) 摘 要:用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N.二乙基苯胺 ,最佳工艺 条件为:反应时间3h,反应温度 45℃ ,催化剂用量 1.00g,反应物摩尔比1:1.75,氢氧化钠质量分数为O.35, 氢氧化钠溶液用量35Hll,产品产率70.4%。 关键词:N,N.二乙基苯胺;苄基三乙基氯化铵,相转移催化 中图分类号:TQ223.61 文献标识码:A 文章编号 :1671—32O6(2003)o2—0029—03 N,N一二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影 萃取液与油层混合,用无水硫酸镁干燥3h,过滤,蒸 剂的重要中间体,用途广泛uJ。传统合成方法是在 出乙醚。用等体积的乙酸酐处理剩余物并保持过 高温、加压下进行 2。近年来,常压下相转移催化 夜,以除去游离的仲胺。加入过量盐酸质量分数为 苯胺和溴乙烷反应制备N,N一二乙基苯胺 的方法受 0.1的溶液,洗涤至酸性(pH=1~2),分出乙酰一N一 到人们关注 3。本文用苄基三乙基氯化铵作相转 乙基苯胺,用质量分数为0.25的氢氧化钠溶液碱化 移催化剂,在氢氧化钠溶液存在下,使苯胺和溴乙烷 到pH=11~12,静置分层,分离油水两层。水层用 作用,合成了N,N一二乙基苯胺 。研究了多种反应 30ml乙醚萃取2次。将萃取液与油层混合,用无 因素对 目的产物产率的影响,找到了最佳工艺条件 , 水硫酸镁干燥 3h,蒸去乙醚后减压蒸馏 ,收集沸点 产品产率为 70.4%。 62~66℃/400Pa的馏分,得 N,N一二 乙基苯胺 11.18g,收率70.4%。 1 实验部分 2 结果与讨论 1.1 试剂与仪器 苯胺、氢氧化钠、乙酸酐均为分析纯;溴乙烷、苄 2.1 产品分析 基三乙基氯化铵均为化学纯。 产品进行了IR、HNMR、GC-MS光谱鉴定,证 Perkin-Elmer1730型傅立叶变换红外光谱仪; 实是N,N一二乙基苯胺。 PFT-N BrukerAG80核磁共振谱仪;日立AG IR值 :1598cm一、1573cm一、1505cm一、 80GGMS色质联用谱仪。 1449cm-1(芳环, —C骨架振动),3025cm-l 1.2 实验方法 (芳环,G—H 伸缩振动),1354cm一、1266cm-1 在装有 电动搅拌 、温度计 、回流冷凝器 的500 (芳环,G—N 伸缩振动)、746cm一、693cm-1(一 ml四颈反应烧瓶中,加入 11ml(0.12mo1)苯胺, 元取代苯),2971cm一、2930咖一、2871cm一(烷 15.75ml(0.21mo1)溴乙烷,1.00g苄基三乙基氯 烃,e—H 伸缩振动),2971cm一、2871cm一、 化铵,35ml质量分数为0.35的氢氧化钠溶液,加 1469cm一、1375cm一1(CH3的 e—H 伸缩振动), 热控制反应瓶内温度为45℃,常压下搅拌反应3h, 2930咖 一、1469cm_。、717cm一 (CH2的 C—H 冷却至室温,将反应液倒入分液漏斗中,静置
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