N,N—二乙基苯胺的合成研究.pdf

维普资讯 淮 海 工 学 院 学 报 Vo1．9 NO．2 第9卷 第 2期 2000年 6月 hne2000 文童编号 ：1008—3499(2000)02-0034—02 卜 N，N一二乙基苯胺的合成研究 郑纯智 ，张国华 D ／ (淮梅工学院化学工程系，江苏 连云港 222005) 摘 要：以三乙基苄基氯化铵为相转移催化荆合成了N．N 二 乙基苯胺，通过正交实验莸得 了反应 最佳工艺条件 ：2OmI苯胺与41mI溴乙烷反应 ，催化荆用量为 L0g，质量分数为40 的NaOH 溶液用量为70ml，在 60℃下反应 4h，N，N二乙基苯胺收率可迭76．8 。 关键词：相转移催化；N，N—二i 乙基苯胺；苯胺；溴乙烷；苄基三乙基氯化铵 中图分类号：0625．63l 文献标识码：A 风 0 前言 定量的滇乙烷、TEBA及质量分数为 40 的NaOH 溶液 ，在一定温度下反应若干时间。反应完毕，将反 N，N一二乙基苯胺是制各染料 药物和彩色影片 应液冷却至室温，用分液漏斗将油层、水层分离，水 显影剂的中间体 ，用途广泛。其工业生产是使苯胺和 层用 50mI乙醚分两次萃取 ，革取液与油层合并， 氯乙烷在高温加压下反应制得口]。该工艺虽比较成 用无水MgSO。干燥 ，过滤后蒸出乙醚 ，剩余物以等 熟，但反应篙在一定压力 (1．18MPa)下进行。近年 体积 乙酐处理(除去未完全反应 的苯胺和 中同产物 来．人们将注意力转向常压生产N，N一二乙基苯胺 N一乙基苯胺)，过夜。以质量分数为 l0 的盐酸将混 的研究，以改性 HY分子筛 、固体超强酸SO”_／ 合物洗至酸性，再 以质量分数为 40 的NaOH碱 WO一ZrOzL3作催化剂进行了常压气相N一乙基化反 化，分出水层 ，水层 以50mI乙醚分两次革取，合并 应研究，以相转移催化剂 进行了常压 液相 N 烷 油层，以无水 MgSO 干燥，过滤后蒸出乙醚，余物 减压蒸馏，收集 145～147C／1．33kPa馏分，产物为 基化的研究，还有人以亚磷酸二乙酯进行了苯胺N一 乙基化的研究 。以上各种方法或是条件克刻，或是 淡黄色。称重，以苯胺为基准计算收率。 原料昂贵(如文献[4]所用相转移催化剂苄基三甲基 1．2．2 分析 测得产物的折光率为 L5400(文献 氯化铵的价格约是本文所用苄基三乙基氯化铵的三 值为 L5394)。 倍)，或是催化剂制备繁琐，而本文以苄基三乙基氯 化铵 (TEBA)作相转移催化剂 ，使苯胺与滇 乙烷在 2 结果与讨论 常压下进行反应制备 N，N一二 乙基苯胺，获得了较 高的收率 。本法尚未见文献报道 。 实验针对对反应影响较大的五个 因素进行了研 究，这五个因素是：苯胺与滇乙烷的摩尔比、质量分 1 实验部分 数为 40 的NaOH溶液用量、反应温度、反应时间 及催化剂TEBA的用量 。为找出这五个影响因素的 1．1 试剂与测试仪器 最佳条件，进行了五因素四水平正交实验，