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创新装置的分析与应用
【方法与技巧】
1.索氏提取器
装置图
装置说明
=1\*GB3①将粉末状固体置于滤纸套筒内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒中,与粉末状固体接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管顶端时,经虹吸管返回烧瓶,从而实现对粉末状固体的连续萃取
=2\*GB3②该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高),加热前还要加几粒沸石
2.减压过滤
装置图
装置说明
=1\*GB3①也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀
=2\*GB3②循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶
3.减压蒸馏
装置图
装置说明
=1\*GB3①减压蒸馏又称真空蒸馏,是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
=2\*GB3②在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏
=3\*GB3③应用常压蒸馏时常加入沸石,能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏装置中,不能加入沸石,应通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量,使极少量空气进入液体,而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,起到防止液体暴沸的作用
=4\*GB3④毛细管距瓶底1~2mm
=5\*GB3⑤克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管
4.水蒸气蒸馏
装置图
装置说明
=1\*GB3①原理:许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在100℃左右具有一定的蒸气压,即有一定的挥发性时,若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来,这就称为水蒸气蒸馏
=2\*GB3②优点:对于不溶于水且易挥发的有机物,可通入水蒸气加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯,水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一
=3\*GB3③水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率
=4\*GB3④样品瓶斜放是为了缓冲气流,防止溅起的液体进入馏出气导出管
=5\*GB3⑤实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热,最后关闭冷凝水
5.分水器
装置图
装置说明
=1\*GB3①原理:反应前预先在分水器中加入一些水,使液面低于支管口0.5cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中,随反应进行,有机物浮在水面上,回流到烧瓶中,若期间水面逐渐升高,需要打开下方的活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处
=2\*GB3②优点:常用于有机实验中,把反应过程中产生的水带出反应体系,提高转化率
=3\*GB3③注意:与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水不互溶,密度小于水
6.恒压滴液漏斗
装置图
装置说明
=1\*GB3①操作原理:通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭的,流出的液体会挤占原有气体的空间,导致容器内的压强不断增加,压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力,使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)
=2\*GB3②使用对象:一般在封闭体系中用恒压漏斗,比如绝大部分的有机合成实验,因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压滴液漏斗
【题组训练】
1.苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr=150;密度为1.05g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、
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