第十一章　第55讲　物质制备的综合实验.pptxVIP

;;;;1．物质(固体物质)制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===

8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。;(2)选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。;2．物质制备实验的操作顺序

(1)实验操作顺序;(2)加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是

①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。;(3)选用仪器及连接顺序;3．物质制备过程中反应条件的控制

(1)防变质：为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气。

(2)防损失：易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置，易挥发的液体产物要及时冷凝。

(3)防分解：对于易分解的反应物或生成物需要进行降温处理，如采用冰水浴。

(4)注意防止倒吸的问题。;1．(2025·安徽合肥六校高三期中联考)四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的催化剂，熔融的金属锡与氯气反应可生成SnCl4，实验室制备SnCl4的装置(加热与夹持装置已省略)如图所示。;有关信息：

ⅰ.将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成SnCl4；

ⅱ.无水SnCl4是无色易流动的液体，熔点为－33℃，沸点为114.1℃；

ⅲ.SnCl4易水解。

回答下列问题：

(1)盛放浓盐酸的仪器名称为________。;(2)试剂X为__________；装置B中盛放的试剂为_____________________。

解析：浓盐酸易挥发，需将HCl除去(如不除去，SnCl4中可能混有SnCl2)，故试剂X为饱和食盐水；SnCl4易水解，装置B中应盛放除水的中性或酸性干燥剂，故??水CaCl2、硅胶、P2O5等均可。;(4)若实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，则提纯SnCl4的方法是__(填字母)。

a．重结晶b．升华c．用NaOH溶液洗涤d．过滤e．蒸馏

解析：根据SnCl4易水解的性质，重结晶法、用NaOH溶液洗涤均不能用于提纯SnCl4，升华法和过滤法也不适用于分离SnCl4和Cl2，根据SnCl4和Cl2的沸点不同，可利用蒸馏法提纯。;(5)SnCl4蒸气遇氨及水蒸气呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为___________________________________________。

解析：根据题干现象，SnCl4先水解生成Sn(OH)4和HCl，HCl再与氨气反应生成NH4Cl，反应的化学方程式为SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn(OH)4＋4NH4Cl。;2．(2024·河北示范性高中一模联考)亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置(略去部分夹持装置)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。;已知：ⅰ.NOSO4H是白色固体，遇水易分解为H2SO4、HNO3和NO，溶于浓硫酸不发生分解；

ⅱ.实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO2反应制备亚硝酰硫酸，原理为SO2＋HNO3===NOSO4H。

(1)仪器M的名称为________。;(2)用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为______________________________________。

解析：装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O制取SO2，制取的SO2经装置C干燥后通入装置B中，HNO3与SO2在浓硫酸作用下反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的无水氯化钙的作用是防止空气中的水蒸气进入装置B中，装置D中的氢氧化钠溶液用于吸收SO2及挥发的硝酸。;(3)按气流从左到右的顺序，上图中仪器的连接顺序为a→_______________

(填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用)→f。

解析：根据分析可知，按气流从左到右的顺序，题图