上海海洋大学《海洋环境分析技术》课件-24色谱定性定量方法.pdfVIP

第八章一、色谱定性分析

色谱分析qualitativeanalysisin

chromatograph

chromatographicanalysis

二、色谱定量分析

quantitativeanalysisin

第三节

色谱定性、定量分析chromatograph

qualitativeandquantitative

analysisinchromatograph

2020/3/24

一、色谱定性鉴定方法

1.利用纯物质定性的方法

利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保

留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图

中的位置。保留值受操作条件影响较大，不适用于不同仪

器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分

色谱峰的相对变化。

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2.利用文献保留值定性

利用相对保留值r定性

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相对保留值r仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手

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册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用

来进行定性鉴定。

如保留值相同但峰形不同，需混合后进行色谱实验，

观察峰形是否变化（新峰，半峰宽）

改换色谱柱，双柱或多柱法。

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3.保留指数

又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参数。

测定方法：

将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子

个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。

其它物质的保留指数（I）是通过选定两个相邻的正构

X

烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留

时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示：

ttt

R(Z1)R(X)R(Z)

lgtlgt

R(X)R(Z)

I100(Z)

X

lgtR(Z1)lgtR(Z)

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4.与其他分析仪器联用、与化学方法配合、

利用检测器的选择性的定性方法

小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）

色谱-红外光谱仪联用仪；

组分的结构鉴定HEWLETMass