上海海洋大学《海洋环境分析技术》课件-27气相色谱分离条件的选择.pdfVIP

第九章一、色谱柱及使用条件的选

择

气相色谱分析chromatographiccolumnsand

gaschromatographicchoiceofoperatingcondition

analysis,GC二、载气种类和流速的选择

第四节classificationofcarriergasand

分离操作条件的选择choiceofflowrate

三、其它操作条件的选择

choiceof

chromatographicchoiceofotheroperatingcondition

operatingcondition

2020/3/30

一、色谱柱及使用条件的选择

chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition

1.固定相的选择

气液色谱，应根据“相似相溶”的原则

①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相，各组分

按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。

②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极

性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。

③分离非极性和极性（或易极化）混合物，一般选用极

性固定液，非极性组分先出峰，极性组分后出峰。

④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，

通常选择极性或氢键性的固定液。

⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，

或混合固定相。

2020/3/30

2.固定液配比（涂渍量）的选择

固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液

与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。

配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力

越小，柱效越高，分析速度也越快。

配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样

量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。

担体要求表面积大，表面和孔径分布均匀，粒

度细小，这样固定液涂布薄而均匀，传质快，可提

高柱效。但粒径太小，阻力和柱压过大，不利于分

离。一般为60-80目。

2020/3/30

3.柱长和柱内径的选择

R

增加柱长对提高分离度有利（分离度正比于柱

L2t↑↑

长），但组分的保留时间，且柱阻力，不便操

R

作。

柱长的选用原则是在满足分离目的的前提下，

尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。

填充色谱柱的柱长通常为米。

1~3

可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长

或实验确定。

3~4

柱内径一般为厘米。

2020/3/30

4.柱温的确定

首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温

度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固

体形式存在）范围之内。

↑

柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测

组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，，，低

↑↑k↓t↓