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农产品食品检验员主讲教师:侯娟植物油脂检验——植物油脂水分及挥发物的测定
测定方法1沙浴(电热板)法2Contents目录电热干燥箱法3注意事项4
3一、测定方法(一)植物油脂中水分来源在油脂中由于含有少量的亲水性物质,如磷脂、固醇及其他杂质,能吸收水分形成胶体物质而存在于油脂中,因此,在油脂制取过程中虽经脱水处理,仍含有少量的水分。(二)水分测定意义1.油脂中水分含量过多时,会影响烹调品质,加热时冒沫或引起爆沸现象。2.油脂水分含量过多增加了酶的活性,促进了微生物的生长,使油脂储藏稳定性降低。因此,测定油脂水分含量对评定油脂品质和指导油脂的安全储藏具有重要的意义。
4一、测定方法(三)测定方法测定依据:GB5009.236-2016动植物油脂水分及挥发物的测定第一法沙浴(电热板)法适用于所有动植物油脂第二法电热干燥箱法适用于酸价低于4mg/g的非干性油脂,不适用于月桂酸型的油(棕榈仁油和椰子油)
5一、测定方法(四)测定原理在103℃±2℃的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。为什么最终以水分及挥发物来表示呢?油脂水分的测定通常采用加热蒸发的方法。油脂在加热的过程中除水分蒸发外,其中的微量低沸点物质也挥发逸出,因此称测定结果为水分及挥发物含量。
6二、沙浴(电热板)法(一)仪器和设备分析天平:感量0.001g碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径80mm/90mm,深约30mm温度计:刻度范围至少为80℃~110℃,长约100mm水银球加固,上端具有膨胀室沙浴或电热板(室温~150℃)干燥器:内含有效的干燥剂
7二、沙浴(电热板)法(二)分析步骤1.试样制备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约20g,精确至0.001g。(1)液体样品对于澄清无沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,使其均匀。对于有浑浊或有沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,直至沉淀物完全与容器壁分离,并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,应完全清除(必要时打开容器),使它们完全与油混合。(2)固体样品将样品加热至刚变为液体,按液体试样操作,使其充分混匀。
8二、沙浴(电热板)法(二)分析步骤2.试样测定(1)将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃,升温速率控制在10℃/min左右,边加热边用温度计搅拌。(2)降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103℃±2℃,确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。(3)为确保水分完全散尽,重复数次加热至103℃±2℃、冷却至90℃的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g。重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。
9二、沙浴(电热板)法?
10三、电热干燥箱法(一)仪器和设备分析天平:感量0.001g玻璃容器:平底,直径约50m,高约30mm电热干燥箱:主控温度103℃±2℃干燥器:内含有效的干燥剂
11三、电热干燥箱法(二)分析步骤1.试样准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发物含量,称取5g或10g试样,精确至0.001g。2试样测定试样103±2℃干燥1h冷却室温电热干燥箱干燥器称量复烘0.5h冷却室温称量称量样品10g:≤4mg样品5g:≤2mg计算差值
12三、电热干燥箱法?
13四、注意事项(一)方法1.沙浴或电热板法适用于所有动植物油脂,电烘箱法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。2.沙浴或电热板法电热板上细沙要洁净,三个小烧杯加热时温度要一致(要靠近)。3.电烘箱法反复加热后,试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。在这种情况下应取最小的质量读数进行计算,或采用沙浴或电热板法。
14四、注意事项(二)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。1.重复性:在同一实验室,同一操作者,使用相同的仪器,采用相同的方法,在很短的时间间隔内,检测同一份样品,获得两个独立的测定结果,当水分及挥发物含量约为0.3%时,这两个独立测定结果的绝对差值不大于0.03%的情况不得超过5%。2.再现性:在不同的实验室,由不同的操作者,使用不同的仪器,采用相同的测试方法,对于同份被测样品,获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时,这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。
15总结测定方法测定意义测定方法测定原理沙浴或电热板法仪器与设备分析步骤结果表述注意事项方法精密度:重复性再现性电热干燥箱法仪器与设备分析步骤结果表述
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