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农产品食品检验员主讲教师：侯娟植物油脂检验——植物油脂不溶性杂质含量的测定

测定方法1样品测定步骤2Contents目录注意事项3

3一、测定方法（一）术语1.不溶性杂质含量在规定条件下，不溶于正己烷或石油醚的物质及外来杂质的量，含量用质量分数表示。这些杂质包括机械杂质、矿物质、糖、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和(部分)碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。

4一、测定方法（二）测定方法1.测定依据GB/T15688-2008动植物油脂不溶性杂质含量的测定2.适用范围本标准适用于动植物油脂。如果皂类（特别是钙皂）或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行计算，应采用不同的溶剂和操作方法，使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。3.试验原理用过量正己烷或石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在103℃下干燥至恒质，计算不溶性杂质的含量。

5二、样品测定步骤（一）试剂与仪器准备1.试剂准备正己烷或石油醚：石油醚的馏程为30℃~60℃，溴值小于1。上述任何一种试剂，每100mL完全蒸发后的残留物应不超过0.002g。硅藻土：经纯化、煅烧，其质量损失在900℃（赤热状态）下少于0.2%。警告：应采用处理危险品的操作规则，遵循各种技术、组织及个人的安全措施。

6二、样品测定步骤（一）试剂与仪器准备2.仪器分析天平：分度值0.001g电烘箱：可控制在103℃±2℃锥形瓶：容量250mL，带有磨口玻璃塞干燥器：内装有效干燥剂无灰滤纸：无灰滤纸在燃烧后的最大残留物质量为0.01%，对尺寸大于2.5μm的颗粒的拦截率可达到98%。玻璃纤维过滤器为带盖直径为120mm的金属（最好是铝制）或玻璃容器。坩埚式过滤器：玻璃，P16级，（孔径10μm~16μm），直径40mm，容积50mL，带抽气瓶。可以替代玻璃纤维过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。

7二、样品测定步骤（二）试样制备依据：GB/T15687-2008动植物油脂试样的制备1.澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。2.浑浊或有沉淀物的液态样品剧烈摇动装有实验室样品的密闭容器，直至沉积物从容器壁上完全脱落后，立即将样品转移至另一容器，检查是否还有沉积物粘附在容器壁上，如果有，则需要将沉淀物完全取出（必要时打开容器），且并入样品中。3.固态样品为保证样品尽可能均匀，可将实验室样品缓慢加温到刚好可以混合后，再充分混匀样品。

8二、样品测定步骤（三）操作步骤滤纸及过滤器103℃干燥冷却室温盖塞杂质2g硅藻土滤纸过滤器静置坩埚酸性样品正己烷/石油醚摇动静置30min200mL试样20g20℃过滤清洗坩埚烘干103℃称量30mL石油醚膏状减压

9二、样品测定步骤?

10二、样品测定步骤（四）结果表示如果要测定有机杂质含量，必要时使用预先干燥并称重的无灰滤纸，灰化含有不溶性杂质的滤纸，从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。有机杂质含量以质量分数表示，需在计算式中乘以100/m0，m0表示的是质量，单位以克（g）计。

11三、注意事项（一）实验过程1.测定过程中冷却并称量时均应达到恒质，即两次质量差不超过0.001g。2.冲洗杂质时，正已烷或石油醚的用量一般采取少量多次的原则。3.取样过程中一定要注意样品的均匀性，因为杂质在油中的分布可能不均匀，因此取样时应将其摇匀。

12三、注意事项（一）测试报告测试报告应详细说明：——包括测试样品所必需的全部信息；——若已知的采样方法，则注明；——本部分采用的测试方法及引用标准；——使用的溶剂；——标准没有具体说明的、或者被认为是可选的，以及可能影响实验结果的操作细节；——所得的测定结果；如进行了重复性试验，应说明两次测定的结果和平均结果。

13总结测定方法术语：不溶性杂质测定原理适用范围注意事项实验过程测试报告样品测定步骤试剂与仪器准备试样制备测定步骤结果表示

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