《高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见稿.pdf

T/JSQAXXXX—2025

高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测

定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

1范围

本文件规定了高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定的原理、试剂和

材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限。

本文件适用于动植物油脂、坚果等高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的

测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样先用50%乙醇提取，再将提取液与2,4-二硝基苯肼（DNPH）作用生成黄色腙类衍生物，采用超

高效液相色谱-QTRAP三重四极杆质谱联用对丙二醛（MDA）、4-羟基-壬烯醛（4-HNE）和4-羟基-己烯醛

（4-HHE）同时测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇（CHOH）：色谱纯。3

5.3乙醇（CHCHOH）：色谱纯。

32

5.4乙腈（CHCN）：色谱纯。3

5.5甲酸（CHCOOH）：质谱纯。3

5.6盐酸（HCl）：12mol/L。

5.7石油醚（沸程30-60℃）：色谱纯。

5.8二氯甲烷（CHC）：色谱纯。

2l2

5.92,4-二硝基苯肼（DNPH）：色谱纯。

5.1010%甲醇溶液：量取10mL甲醇（5.2），加水稀释，稀释至100mL。

5.1150%乙醇溶液：量取50mL乙醇（5.3），加水稀释，稀释至100mL。

5.12盐酸/乙醇溶液：量取10mL盐酸溶液（5.6），加乙醇（5.3）稀释，稀释至100mL。

5.132,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液：用分析天平（6.2）准确称取0.9907g（精确至0.0001g）2,4-

二硝基苯肼（5.9），用盐酸/乙醇溶液溶解（5.12），定容至100mL。

5.14丙二醛（MDA，CHO，CAS号：542-78-9）：1000μg/mL，纯度≥98%。

342

5.154-羟基-壬烯醛（4-HNE，CHO,CAS号：75899-68-2）：纯度≥97%。

9162

5.164-羟基-己烯醛（4-HHE，CHO,CAS号：17427-21-3）：纯度≥98%。

6102

1

T/JSQAXXXX—2025

5.17MDA标准标准储备液（1000μg/mL）：移取1mL丙二醛（5.14），避光置于冰箱4℃储存。有效

期3个月。

5.18MDA标准使用溶液（10μg/mL）：准确移取0.10mLMDA（5.17）至100mL容量瓶中，用50%乙醇

（5.11）稀释至10mL，避光置于冰箱4℃储存。有效期2周。

5.194-HNE标准储备液（1000μg/mL）：准确称取0.0010g（精确至0.0001g）4-HNE（5.15）至1mL

容量瓶中，用50%乙醇（5.11）溶解后稀释至1mL，避光置于冰箱4℃储存。有效期3个月。

5.204-HNE标准使用溶液（10μg/mL）：准确移取0.10mL4-HNE标准储备液（5.19）至10mL容量瓶

中，用50%乙醇（5.11）稀释至10mL，避光置于冰箱4℃储存。有效期2周。

5.214-HHE标准储备液（1000μg/mL）：准确称取0.0010g（精确至0.0001g）4-HHE（5.16）至1mL

容量