样品预处理技术净化30课件.pptx

样品预处理技术主讲教师：牛秋云农产品食品检验员——净化

2学习目标1.了解样液的净化方法。2.掌握不同净化技术的原理。3.能根据样液特点进行样液组分的净化。

3导入经提取操作后，待测组分从试样中被分离出来，但是提取液往往并非只是单一的待测组分，而是含多种组分的混合物，其他物质的存在有可能对测定造成干扰。因此，还需通过净化操作将这些干扰物从提取液中分离除去。净化方法：液-液萃取法、层析法、化学净化法等。

41.液-液萃取法

51.液-液萃取法原理：在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性物质时，分别溶解于这两种溶剂中，在一定温度和压力下达到平衡后，物质在两种液体内的浓度之比为一常数，这个常数叫做分配系数K。K=c1/c2不同物质在两种溶剂中的分配系数不同，因而在两种溶剂的质量比D是不相同的。D=c1v1/c2v2=Kv1/v2

61.液-液萃取法原理：液-液萃取要想获得好的净化效果，理想的情况是待测组分进入萃取剂中，其他杂质则留在样品液中。因此，选择一种与样品溶液互不相溶，又对待测组分有较大分配系数的溶剂（即萃取剂）是非常关键的。

71.液-液萃取法如何提高萃取效率？◎选择分配系数K值大的溶剂系统◎增大萃取剂的体积◎采用连续多次萃取的办法注：极性溶剂一般沸点高，不易浓缩，对于痕量分析提高测定方法的灵敏度是不利的。常需要将待测组分从极性溶剂中再转移至低沸点的溶剂中。

81.液-液萃取法具体做法：向萃取后的极性溶剂中加入一定量的水。与极性溶剂互溶，而被测组分如农药等难溶于水，因而再加入低沸点溶剂如石油醚、己烷就可将它们从极性溶剂中萃取出来。此外，也可在水中加入某些盐类，例如氯化钠、硫酸钠等，使被测组分在水-极性溶剂中溶解度大大降低，促使分层清晰。这种现象叫盐析。

91.液-液萃取法操作：液-液萃取时常用一种梨形分液漏斗，此漏斗加入和分离液体操作都比较方便。

101.液-液萃取法操作：如果萃取剂的相对密度比萃取液小。则分液时将下层样品液放至另一分液漏斗中，继续萃取。萃取后的萃取剂则从上口倒入另一容器中备用。

111.液-液萃取法注意事项：◎使用前应用水和溶剂依次检查塞子和活塞是否严密，以防在使用过程中发生漏液。◎分液漏斗中液体的总体积不应超过分液漏斗体积的3/4。◎振摇分液漏斗时，要适时打开活塞排气。◎振摇完毕，应充分静置。◎萃取中的上、下两层液体应保留到实验完毕。

121.液-液萃取法注意事项：◎振摇静置后，若两液界面之间形成乳浊层很难分开，或者振摇时萃取剂与样品液易形成稳定的乳浊液，不能迅速分层。可采取一下措施：①滴加数滴醇类，改变表面张力；②改变溶液的pH；③加入氯化钠，以减低乳浊液的稳定性；④应避免剧烈振摇，防止乳浊液的形成。

132.柱层析法

142.柱层析法原理：在柱层析法中，混合物的分离是在装有吸附剂的玻璃柱中进行的。混合物加到柱上后，用一适当溶剂（即洗脱剂）冲洗，溶剂连续地通过柱子（即洗脱），由于混合物中各物质在吸附剂表面吸附力的不同，以及它们在洗脱剂中溶解度的不同，因而它们在吸附剂与洗脱剂之间的分配系数不同，而达到分离的目的。

152.柱层析法图26-6柱层析分离过程示意图以净化含有脂肪、色素、蜡质的苯并[a]芘提取液。

162.柱层析法吸附剂分类：◎吸附剂分为非极性吸附剂和极性吸附剂2类。非极性吸附剂：不溶于极性溶剂，但能很好地吸附极性溶剂中的溶质。如活性炭。极性吸附剂：能很好地吸附非极性溶剂中的溶质。如硅镁型吸附剂、硅胶、氧化铝等。

172.柱层析法吸附剂前处理：不能直接应用的吸附剂应用过筛的方法，取得筛分范围较窄（粒度均匀）的吸附剂。含有杂质的吸附剂可用有机溶剂浸泡处理，再用沸水处理，洗去酸碱性杂质，以得到中性吸附剂。吸附剂的“活化”和“减活”处理。水分含量太高，要去水活化；水分含量太低，要加水分减活。

182.柱层析法吸附剂前处理：硅镁酸吸附剂在使用前先置入130℃烘箱中烘5h以上，装瓶贮于干燥器中，使用前加5%水减活。混匀放置过夜。如一周未使用，应依法重新活化和减活处理。氧化铝吸附剂则应在200~220℃条件下活化4h以上，使用前加7%水减活。装瓶置于干燥器中，放置过夜。

192.柱层析法洗脱剂：按洗脱能力的大小排列为（常用溶剂的极性次序）：石油醚环已烷苯乙醚氯仿及醇类。这一系列有机溶剂中前者能被后者置换。为达到净化目的，所选溶剂的洗脱能力不宜太强，也不宜太弱。最适宜的溶剂或溶剂系统能使测定