样品预处理技术浓缩26课件.pptx

样品预处理技术主讲教师：牛秋云农产品食品检验员——浓缩

2学习目标1.了解样液的浓缩方法。2.掌握不同浓缩技术的原理。3.能根据样液特点进行样液组分的浓缩。

3导入经提取、净化后所得溶液的体积通常都比较大，当样品中待测定组分含量较低，尤其是痕量组分测定时，常常需要将提取液或净化液进行浓缩，以满足测定方法灵敏度的要求。浓缩时防止待测成分的氧化分解，在不稳定的待测组分浓缩时应尽可能避免蒸干。浓缩方法：空气、气体浓缩法、K-D浓缩器浓缩法和旋转蒸发器浓缩法

41.空气、气体浓缩法

51.空气、气体浓缩法常用于样液体积少，溶剂沸点低时样品溶液的浓缩。操作时将氮气吹入盛装样品溶液的容器中，对着液面吹气，使溶剂蒸发。对于蒸气压较高的农药，需在热水浴中加热促使溶剂蒸发，水浴温度必须控制在50℃以下操作。

61.空气、气体浓缩法氮吹仪分类与构造：包括干式氮吹仪和水浴式氮吹仪2种。主要由气体分配室、高度调节支架、氮气接口、气针、加热块、样品试管等部件组成。

71.空气、气体浓缩法氮吹仪的操作方法：1.准备工作使用之前，熟悉工程流程和步骤。2.打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热至设定温度。3.氮吹仪操作3.1将氮吹仪提升到最高位置，并锁紧。3.2将样品试管放置到样品定位架上，试管底部处于支撑托盘上，调整支撑托盘，使狭缝对准试管。

81.空气、气体浓缩法氮吹仪的操作方法：3.3安装不锈钢针头，直接套上即可。3.4打开氮气瓶，调节流量计至所需压力（供气压力不超过0.2Mpa）为氯吹仪送气。3.5降低针头，直到针头距离溶液表面6mm。3.6打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时，逆时针旋转1/8到1/6圈即可，切记旋转幅度过大以防针阀螺母脱落，安装时，应按顺时针旋转。

91.空气、气体浓缩法氮吹仪的操作方法：3.7浓缩样品前，建议氮气空吹5-10min，以防氮吹仪气路中残留杂质气体。3.8调节流量计到氮吹仪所需的流速。调节流量阀，使气流在样品表面产生波纹，防止飞溅。3.9连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求，到达所期望的边界点后移走样品。

101.空气、气体浓缩法氮吹仪的操作方法：3.11向上滑动针阀管，移走样品试管。3.12汽化完成后关闭气源、流量计、流量阀、水浴电源。3.13卸下不锈钢针头。

111.空气、气体浓缩法注意事项：1.不能用燃点低干99℃的试剂。2.整个操作在通风厨内进行。3.注意个人的安全防护。4.加热过程中请勿移动机器。5.水浴中的水建议一天一换，最长不超过一周。

122.K-D浓缩器浓缩法

132.K-D浓缩器浓缩法K-D浓缩器是一种专用全玻璃磨口减压浓缩装置，可在通氮气流的条件下进行浓缩。具有温度低、迅速等优点，适用于对热不稳定的农药残留量分析中样品溶液的浓缩。1.尾管2.K-D瓶3.分馏柱4.冷凝柱5.抽气管6.承接器7.9.导气管8.温度计

142.K-D浓缩器浓缩法构造：◎导气管：在减压浓缩时将惰性气体或小空气泡导入溶液中，使溶液均匀，勿沸腾，防止溶液暴沸和待测成分氧化损失，并在浓缩至接近所需体积时，在离液面约2cm处，对着液面吹气，赶走多余的溶剂，至所需的体积。◎尾管：盛装浓缩液，附有磨口塞，浓缩后可加塞保存。

152.K-D浓缩器浓缩法◎分馏柱通过增加液体和蒸气之间的接触，提高蒸馏的效率。当蒸气在柱中上升时，与柱接触的蒸气中一些沸点较高的溶剂蒸气被冷凝下来，并从柱中流下，于是发生了平衡，结果使难挥发的组分得到了富集。被冷凝下来的溶剂将附着在K-D瓶壁上的被测物质冲洗下来至尾管中，避免因器壁吸附而造成的损失；并可将溶剂从大量样液中浓缩分离。

162.K-D浓缩器浓缩法安装：首先应选择K-D瓶的安装位置，然后套上尾管，再将承接器、抽气管和冷凝管连接好；调节K-D瓶与冷凝管之间的距离与高度，连接分馏柱，固定冷凝管，插入导气管，将尾管浸入水浴中，水浴温度由温度计测量。抽气管用耐压橡皮管与抽气泵连接。冷凝管接水源，安装完毕。

172.K-D浓缩器浓缩法操作：倒入样液，插入导气管，加热水浴至所需温度，减压浓缩，当浓缩接近所需体积时，旋转导气管上端橡皮管上的螺旋夹，调节进入尾管的氮气或空气量，吹去多余的溶剂至所需的体积。将导气管上螺旋夹完全旋开，关闭抽气泵，拆去水浴，取下尾管，塞好尾管塞备用。注意：样液体积不得超过K-D瓶体积1/2

183.旋转蒸发器浓缩法

193.旋转蒸发器浓缩法结构：主要由机械部件、电控箱、玻璃仪器3大部分组成。玻璃仪器部分主要由蒸发烧瓶、溶剂接受瓶、冷凝器等部分组成。

203.旋转蒸发器浓缩法工作原理：