无机及分析化学实训项目三滴定分析基本操作练习29课件.pptx

无机及分析化学实训

项目三滴定分析基本操作练习;一、实验目的;二、实验原理;一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

;三、实验仪器和试剂;1.玻璃、塑料品质。

2.在一定温度时以刻度的容积（mL）表示。;移液管和吸量管;容量瓶;检查是否漏水：装满水的滴定管放置在滴定管夹上，放置几分钟，检查尖嘴处和塞子四周是否漏水，如不漏，将塞子旋转180度，放置几分钟，看是否漏水。;若漏液，可涂凡士林;涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用两手指摸匀，将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧，不要将凡士林涂到孔里。放好塞子后旋几圈。;排除气体;排空气;滴定操作;四、实验步骤

1、酸式滴定管的准备：取50mL酸式滴定管一支，其旋塞涂以凡士林，检漏、洗净后，用所配的HCI溶液将滴定管洗涤三次（每次用药10mL），再将HCl溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除出口管内气泡，调节管内液面至0.00mL处。

2、碱式滴定管的准备：碱式滴定管经安装橡皮管和玻璃珠、检漏、洗净后，用所配的NaOH溶液洗涤三次（每次用药10mL），再将NaOH溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除橡皮管内和出口管内气泡，调节管内液面至0.00mL处。

3、移液管的准备：移液管洗净后，以待吸溶液洗涤三次待用。;4.滴定操作

(1)用移液管吸取NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对极差在±0.3%以内。

(2)用移液管吸取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。;六、滴定记录表格

1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂：甲基橙

;;七、思考题

1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂??为什么？

2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

4.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞？