核磁共振实验课.ppt

第1页，共18页，星期日，2025年，2月5日核磁共振与Nobel的不解之缘-获得最多的一个科学专题6次-1943年诺贝尔物理奖授予用分子束测定质子所释放的核磁函数的德国科学家O.Stem施泰恩-1944年诺贝尔物理奖授予发现分子束磁共振的美国科学家Rabi；-1952年的诺贝尔物理奖授予发现宏观物质NMR现象的两位美国科学家Purcell和Bloch；-1992年诺贝尔化学奖单独授予瑞士科学家Ernst，表彰他对NMR波谱学实现和发展傅里叶变换、多维技术的贡献；-2002年的诺贝尔化学奖的一半授予瑞士科学家Wüthrich，表彰他用多维NMR波谱学在测定溶液中蛋白质结构的三维构象方面的开创性贡献；-2003年的诺贝尔生理和医学奖授予美国科学家Lauterbur和英国科学家Mansfield，表彰他们在磁共振成象(magneticresonanceimaging,MRI)技术领域的突破性成就。后三次诺贝尔奖标志着NMR的研究领域已从早期的物理学进入到化学和生命科学的广阔天地。第2页，共18页，星期日，2025年，2月5日NMR的应用领域化学结构鉴定：天然产物化学、有机合成化学动态过程的研究：反应动力学、研究平衡过程（化学平衡或构象平衡三维结构研究：蛋白质DNA/DNA复合物、多糖药物设计：NMR研究构效关系医学磁共振成像（MRI)第3页，共18页，星期日，2025年，2月5日核磁共振实验课内容一、核磁共振的基本原理二、核磁共振仪器三、核磁共振实验四、核磁共振谱解析第4页，共18页，星期日，2025年，2月5日一、核磁共振的产生核磁共振:是一种物理现象，一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法.NMR激发样品时，原子核在不同频率（共振频率）产生共振。射频频率与磁场强度Bo是成正比的，在进行核磁共振实验时，所用的磁强强度越高，发生核磁共振所需的射频频率也越高。这些频率就是核子被外来射频脉冲激发而发射出的频率第5页，共18页，星期日，2025年，2月5日核磁共振的实现频率扫描（扫频）：固定磁场强度，改变射频频率磁场扫描（扫场）：固定射频频率，改变磁场强度实际上多用后者。各种核的共振条件不同，如：在1.4092特斯拉的磁场,各种核的共振频率为：1H60.000MHZ13C15.086MHZ19F56.444MHZ31P24.288MHZ对于1H核，不同的频率对应的磁场强度：射频40MHZ磁场强度0.9400特斯拉601.40921002.35002004.70003007.100050011.7500第6页，共18页，星期日，2025年，2月5日核磁共振的分类固体核磁共振（半固体）不溶性的高分子材料、膜蛋白、刚性的金属及非金属材料。液体核磁共振有机化合物，天然产物，生物大分子。核磁共振成像临床诊断的成像、研究动、植物形态的微成像、功能成像和分子成像。第7页，共18页，星期日，2025年，2月5日二、核磁共振的谱仪分类：按磁场源分：永久磁铁、电磁铁、超导磁场按交变频率分：40，60，90，100，200，500，--，800，900MHZ（兆赫兹），频率越高，分辨率越高按射频源和扫描方式不同分：连续波NMR谱仪（CW-NMR)脉冲傅立叶变换NMR谱仪(FT-NMR)①连续波谱仪：固定电磁波频率，连续扫描静磁感强度或者固定静磁感强度，连续改变电磁波频率，具有该种工作方式的谱仪。缺点：效率低、采样慢、难于累加，更不能实现核磁共振的新技术。②傅立叶变换谱仪：先就要使不同基团的核同时共振，同时产生各自的核磁共振信号。为达到这点，我们在某一时刻对样品应加一个相当宽的频谱的射频。70年代