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药物杂质检查技术

重金属检查法

重金属检查法

重金属是指在实验条件下与硫代乙酰胺或硫化

钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、

锑、铋等，由于药品生产过程中遇到铅的机会比较多，

铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅作为代表。

方法

适用范围

第一法

硫代乙酰胺法

无需有机破坏，溶于水、稀酸和乙醇的药物中

的重金属检查

第二法

炽灼法

含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有

机药物中的重金属检查

第三法

硫化钠法

溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的

药物中重金属杂质的检查

重金属检查法

Pb

2Na

+

+

2+

PbS

+

Na2S

NaOH

重金属检查法

（1）原理

①第一法和第二法：

pH3.5

2+H+

Pb

黄色至棕黑色混悬液

②第三法：

供试

溶液

标准

溶液

硫代乙酰胺试液2ml

醋酸盐缓冲溶液

H2O

醋酸盐缓冲溶液

H2O

醋酸盐缓冲溶液

H2O

乙

甲

供+标丙

丙管颜色应最

深，乙管中显

示的颜色与甲

管比较，不得

更深。如丙管

中显出的颜色

浅于甲管，应

取样按第二法

重新检查

重金属检查法

（2）检查方法

①第一法（硫代乙酰胺法）

供试品

缓缓炽灼

炭化

放冷

H2SO40.5-1.0ml

加热

H2SO4除尽

放冷

HNO3

蒸干

500-600℃

HCl2ml

蒸干

水15ml

氨试液

中性

按第一法检查

注意：做空白试验

完全灰化

重金属检查法

②第二法（炽灼后硫代乙酰胺法）

供试

溶液

标准

溶液

NaOH5ml

H2O20ml

NaOH5ml

H2O

5滴Na2S试液

5滴Na2S试液

比色

重金属检查法

③第三法（硫化钠法）

①反应环境

②标准铅溶液

③炽灼温度

④硫化钠临用现配

醋酸盐缓冲液(pH3.5)

Pb(NO3)210~20μg/27ml

在用第二法检查时,炽灼温度控制在

500～600℃，温度太低灰化不完全，

温度过高重金属挥发损失。

第三法中，显色剂硫化钠试液对玻璃

有一定的腐蚀性，而且久置会产生絮

状物，应临用前配制。

重金属检查法

注意

A.1.5

B.3.5

C.7.5

D.9.5

E.11.5

练习

1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时控制最佳的pH值是

答案:B

2.现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用

《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法

A.一法

B.二法

C.三法

D.四法

E.以上都不对

练习

答案:C

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