鸡血藤中黄酮类化学成分的分离与鉴定.docxVIP

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2023-08-05 发布于广东
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鸡血藤中黄酮类化学成分的分离与鉴定鸡血藤是一种常用的中药，用于活血舒筋、活血化瘀、循环不良。它被记录在《草本植物要领》（1694），并被称为“各种疾病的重要药物”。色谱分析系统 Bruker AV 400型核磁共振波谱仪(布鲁克,德国),三甲基硅烷(TMS)作为内标;Waters Xevo G2 Q-TOF高分辨质谱检测仪(HRESI-MS,Waters,美国);LC3000型反相半制备高效液相色谱系统(RP-SP-HPLC)(北京创新通恒科技发展有限公司),配备有LC3000紫外检测器,LabTech P600二元泵,7725i Rheodyne进样器(罗丹尼,美国)和CXTH 3000色谱工作站。半制备型Phenomenex Prodigy C 色谱级甲醇(MeOH)和乙腈(MeCN)均购于美国Fisher科技公司,分析级甲醇、乙腈、三氯甲烷(CHCl 鸡血藤药材产于中国云南省普洱市,由株洲千金药业有限公司提供。经北京大学药学院杨秀伟教授鉴定为豆科植物密花豆色谱-质谱条件选择称取干燥鸡血藤药材70 kg,加5倍量水回流提取2次,每次2 h,合并提取液,减压浓缩,75 ℃真空干燥7 h,得鸡血藤干浸膏6 kg(收率为8.57%),留存1 kg,其余5 kg 用6 L去离子水溶解,等倍量乙酸乙酯(EtOAc)、取EtOAc萃取物(270 g)进行硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷-甲醇体系(80∶1,50∶1,30∶1,20∶1,10∶1,5∶1,1∶1)依次梯度洗脱,得组分Fr.1～Fr.7。Fr.1(19.9 g)经硅胶柱色谱,三氯甲烷-甲醇(60∶1,40∶1,20∶1,10∶1,5∶1,1∶1)洗脱,TLC检测合并相同组分,得组分Fr.1-1～Fr.1-6。Fr.1-2经反相-半制备-高效液相色谱(RP-SP-HPLC)(ACN-H 正丁醇萃取物(450 g)进行大孔树脂柱色谱分离,用乙醇-水(0∶1,1∶4,2∶3,3∶2,4∶1)梯度洗脱,聚酰胺薄层检识,合并相同流分,得组分Fr.1～Fr.5。Fr.3(20.5 g)经硅胶柱色谱,三氯甲烷-甲醇(10∶1,5∶1,2∶1,0∶1)洗脱,得组分Fr.3-1～Fr.3-4,Fr.3-2用RP-SP-HPLC(ACN-H 化合物化合物化合物化合物化合物化合物属性分析化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物鸡血藤水提物的分离纯化本实验采用各种分离纯化技术及现代谱学技术,从鸡血藤水提物的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了23个黄酮类化合物和1个色原酮类化合物,其中化合物