SN_T 4813-2017进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量测定方法 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4813—2017进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量测定方法气相色谱-质谱质谱法Determination of synthetic pyrethroids of live animal for import and export-GC-MS/MS2018-03-01实施2017-07-21 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总刮涂层查真伪 SN/T 4813—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘韬、张代辉、陈树兵、张勋、付瑶、康明芹、赵韫慧、石建平。 SN/T 4813--2017进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量测定方法气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量的气相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于进出口猪、牛、羊等动物的血液和尿液中联苯菊酯、氟丙菊酯、氟氯氰菊酯、丙烯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯和七氟菊酯12种拟除虫菊酯类残留量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的拟除虫菊酯类采用乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层，提取液经无水硫酸镁、PSA吸附剂和C1s固相吸附剂分散固相萃取净化，气相色谱-质谱/质谱检测和确证，基质匹配标准曲线外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱级。4.2丙酮:色谱级。4.3甲酸：色谱级。4.4乙酸：色谱级。4.5无水乙酸钠：分析纯。4.6C1s固相吸附剂:粒径 40 μm~～60 μm。4.7乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂:粒径 40 μm～60 μm4.8无水硫酸镁：分析纯，550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.90.1%甲酸水溶液（体积分数）。4.10拟除虫菊酯类农药标准品：纯度大于或等于97%，见附录 A中的表 A.1。4.11拟除虫菊酯类标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为100%质量的12种拟除虫菊酯各20.0 mg，分别用丙酮溶解并定容至100mL，浓度相当于200 mg/L，储备液在18℃以下储存于棕色瓶中，可避光保存12个月。4.12拟除虫菊酯类混合标准工作溶液：根据需要，用丙酮将拟除虫菊酯标准储备溶液配制成1.0 uμg/mL的拟除虫菊酯混合标准工作溶液。混合标准工作溶液应使用前配制。1 SN/T 4813---20174.13拟除虫菊酯类混合标准工作溶液：吸取适量的上述混合标准溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL.，用丙酮定容至1mL，配制成混合标准工作溶液，现用现配。4.14有机微孔滤膜：0.22μm。5仪器和设备5.1气相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI)。5.2电子天平：感量（0.01 mg和0.01 g）。5.33组织捣碎机。5.4高速均质器：8000r/min。5.5离心机:10 000 r/min。5.6氮吹仪。5.7涡旋混合器。6试样制备与保存6.1尿液：新鲜澄清尿液可直接取用，若有杂质需离心去除沉淀物，取上清液。长期保存需置于4℃下。6.2血液：全血凝固后取上层血清，避免溶血，若有溶血，可离心后取上清液。长期保存需置于4℃下。6.3在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染。7 测定步骤7.1提取用移液器取2g（精确到0.01g)均质试样于50ml.具塞离心管中，加人10.0mL乙睛溶液、0.9g无水硫酸镁、0.3g氯化钠，高速均质1min，10000r/min离心5min，取上清液，待净化。7.2　净化准确吸取2mL提取液于预先加有 250 mg C18、450 mg PSA 吸附剂的离心管中，涡旋 1min，以4 000 r/min离心5 min,静置 10 min,0.22 μm滤膜过滤，供GC-MS/MS分析。7.3测定7.3.1气相色谱-质谱/质谱条件气相色谱-质谱/质谱条件：a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱（30mX0.25mm，0.25μm），或相当者；b)进样口温度：260℃；c)载气为99.999%氮气，恒流模式，流速为1.0mL/min；d)离子源温度：280℃；e)电离能量：70 eV；f)柱温:70℃;g)色谱柱温度：70℃保持1min，然后以20℃/m