SN_T 4057-2014出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定方法 免疫亲和柱净化 - HPLC和LC-MS/MS法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4057—2014出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定免疫亲和柱净化-HPLC 和 LC-MS/MS 法Determination of sulfonamides residues in foodstuffs of animal origin forexport---HPLC and LC-MS/MS method with immunoaffinity column clean-up2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层真伪 SN/T 4057—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张雷、唐柏彬、郑小玲、存显、曹淑瑞、王国民。I SN/T 4057—2014出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定免疫亲和柱净化、HPLC 和 LC-MS/MS 法1范围本标准规定了出口动物源性食品中磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异唑、磺胺氯吡嗪、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹嗯啉16种磺胺的免疫亲和柱净化，高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法检测和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鱼肉、猪脂肪、牛奶、蜂蜜和鸡蛋中磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺氯吡嗪、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹曬啉16种磺胺的免疫亲和柱净化，高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法　高效液相色谱法(HPLC 法）.3.1方法提要试样中的磺胺类药物经乙醇溶液振荡提取，提取液经过滤、稀释后用磺胺免疫亲和柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的-级水。3.2.1甲醇：高效液相色谱级。3.2.2无水乙醇。3.2.3 冰乙酸。3.2.4无水磷酸氢二钠。3.2.5无水磷酸二氢钠。3.2.680%乙醇：量取800mL无水乙醇（3.2.2），用水稀释至1L。1mol/L磷酸盐（含1.1%乙酸）溶液：称取1.42g无水磷酸氢二钠（3.2.4）和1.20g无水磷酸二氢钠（3.2.5）,加970mL水溶解，加11mL冰乙酸（3.2.3），加水定容至1000mL。3.2.8甲醇-0.01mol/L磷酸盐（含1.1%乙酸）)溶液：甲醇-0.01mol/1.磷酸盐（含1.1%乙酸）（15+85，体积比）。1 SN/T 4057—20143.2.916种磺胺类化合物标准品：磺胺醋酰（sulfacetamide，SA）、磺胺二甲异嘧啶（sulfisomindine，SIM2）、磺胺嘧啶（sulfadiazine，SDZ）、磺胺噻唑（sulfathiazole，ST）、磺胺吡啶（suifapyridine，SPD）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine，SMR）、磺胺对甲氧嘧啶（sulfamethoxydiazine，SMD）、磺胺甲噻二唑（sulfa-methizole,SMTZ）、磺胺二甲嘧啶（sulfamethazine，SM2）、磺胺氯哒嗪（sulfachloropyridazine,SCP）、磺胺甲嗯唑（sulfamethoxazole，SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine，SMM）、磺胺异唑（sul-fisoxazole,SIZ）、磺胺氯吡嗪（sulfachloropyrazine，SPZ）、磺胺二甲氧嘧啶（sulfadimethoxine，SMD)和磺胺喹啉（sulfaquinoxaline，SQX），纯度大于或等于95%。16种磺胺类化合物的化学分子式等信息参见表A.1。3.2.10磺胺标准储备液：准确称取适量16种磺胺类化合物标准品（3.2.9），用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液。3.2.11标准工作溶液：根据需要将标准储备液（3.2.10）用甲醇-0.01mol/L磷酸盐（含1.1%乙酸）溶液(3.2.8)稀释成5.0 ng/mL、10.0 ng/ml、20.0 ng/