SN_T 0639-2013出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0639--2013代替SN0639—1997出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of linuron and its metabolite residues in meatand meat products for export--HPLC-MS/MS method2014-03-01实施2013-08-30发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0639—2013前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0639-1997《出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法》。本标准与SN0639—1997相比，主要技术变化如下：更改了标准名称，增加了代谢物的测定；一扩大了适用的基质范围；-删除了抽样部分;气相色谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、曲栗、曹晨、郭德华、邓晓军、朱坚、盛永刚、杨惠琴、包明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0693--1997. SN/T 0639—2013出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口肉和肉制品中利谷隆及其代谢物（3，4-二氯苯胺)残留量的测定方法。本标准适用于出口猪肉、猪肾、猪肝、猪肠衣、午餐肉、香肠等肉及肉制品中利谷隆及其代谢物(3，4-二氯苯胺)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的利谷隆及其代谢产物用丙酮-乙腈提取，提取液于一18℃冰箱中冷冻去脂，提取液采用弗罗里硅土柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。4试剂与材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为去离子水。4.1乙腈：高效液相色谱级。4.2丙酮：高效液相色谱级。4.3正已烷：高效液相色谱级。4.4乙醚：高效液相色谱级。4.5甲酸：优级纯,≥99%。4.6乙酸铵。4.7丙酮+乙腈（5+95,体积比）：量取50mL丙酮和950mL乙腈，混匀。4.8乙醚+正已烷（1+9:体积比）：量取100mL乙醚和900mL正已烷，混勾。4.9丙酮＋正已烷（1十9：体积比）：量取100mL丙酮和900 mL正已烷，混匀。4.10乙腈+水（1+1，体积比）：量取100mL乙腈和100mL水，混勾。4.11无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.12含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液：精确称取385.4mg乙酸铵和1mL甲酸溶解于纯水中并定容至 1 L。4.13标准物质：利谷隆（Linuron，CAS号：330-55-2）、利谷隆同位素内标（Linuron-D6）、3，4-二氯苯胺（3，4-Dichloroaniline,CAS号：95-76-1）；3，4-二氯苯胺同位素内标（3，4-Dichloroaniline-2,6-D2），纯度1 SN/T 0639--2013均大于 98%。4.14标准储备液的配制：分别精确称取利谷隆、利谷隆同位素内标、3,4-二氟苯胺以及 3，4-二氯苯胺同位素内标的标准品0.01g（精确到0.0001g），用乙睛溶解，稀释并定容于10mL容量瓶中，分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，一18℃以下避光保存，有效期12个月。4.15标准中间储备溶液的配制：准确移取100μL上述各标准储备液于100mL容量瓶中，用乙稀释定容,分别配成1 μg/mL的利谷隆、利谷隆同位素内标、3,4-二氯苯胺以及 3，4-二氯苯胺同位素内标标准溶液，一18℃以下避光保存,有效期6个月。4.16基质标准工作溶液的配制：准确移取适量上述标准中间储备溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作曲线溶液，于4℃避光冷藏保存，临用时现配。4.17微孔滤膜:0.45 μm,有机系。4.18弗罗里硅土小柱：6mL，1g或相当者。使用前用5mL正已烷过柱活化。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3涡旋混匀器。5.4冷冻离心机:10 000 r/min。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。5.7一20℃冰箱。5.8离心管:50 mL。5.9玻璃试管：25 mL,具