SN_T 0162-2011出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0162—2011代替SN 0162—1992出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法高效液相色谱法Determination of thiophanate-methyl , thiophanate , carbendazim , benomyl andthiabendazole residues in fruits for exportHPLC method2011-09-09发布2012-04-01实施中华人民共和国Xx发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 0162-2011前言本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定起草。本标准是对SN0162—1992《出口水果中甲基托布津残留量检验方法》的修订，与SN0162--1992相比主要变化如下：-文本结构不同：SN0162—1992按GB/T1.1-1987编写，本标准按GB/T1.1--2009编写；检测物质增多：SN 0162一1992只有甲基硫菌灵，本标准增加了硫菌灵、多菌灵、苯菌灵和噻菌灵;检测对象增多：SN 0162-1992 只有柑橘,本标准增加了苹果、梨、桃子和葡萄;删除SN0162--1992的抽样内容（SN0162-19922抽样和制样”）；增加了试样制备与保存（见本标准6试样制备与保存”)；一检测方法不同：SN0162一1992采用气相色谱法，本标准采用高效液相色谱法；增加了测定低限、回收率(见本标准“8测定低限、回收率”)。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王美玲、张莹、黄志强、胡宇东、李拥军、焦艳娜、颜鸿飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0162-1992。1 SN/T口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的高效液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于出口柑橘、苹果、梨、桃子和葡萄中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用乙腈提取试样中残留的农药，经固相萃取小柱净化后，采用高效液相色谱法检测，外标法定量，液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:液相色谱级。4.2甲醇:液相色谱级。4.3 甲苯。4.4 乙酸。4.5氯化钠。4.6氢氧化钠。4.7氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.80.1%乙酸甲醇溶液:取1mL乙酸，用甲醇稀释并定容至1000 mL。4.9甲苯-乙腈(1十3,体积比）：量取100 mL甲苯,加人 300 mL乙腈,混匀。4.10甲醇-水（1+1,体积比）:量取 100 mL甲醇,加人 100 mL水,混匀。4.11标准物质：甲基硫菌灵（thiophanate-methyl,CAS号：23564-05-8）、硫菌灵（thiophanate,CAS号：25564-06-9)、多菌灵(carbendazim,CAS号:10605-21-7)、噻菌灵（thiabendazole,CAS号:148-79-8)。4.12标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液。多菌灵需先用少量盐酸溶解后,再用甲醇溶解定容。一18℃下避光保存。1 SN/T 0162—20114.13混合标准中间液：分别准确移取1.0mL单个农药的标准贮备液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的混合标准中间液，一18℃下避光保存。4.14标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中问液，用甲醇-水（4.10)稀释配成适当浓度的混合标准工作溶液。4.15石墨化碳氨基复合小柱：6mL,500 mg或相当者。4.16滤膜:有机系,0.45 μm。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器5.2高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。5.3捣碎机。5.4涡旋混匀器。5.5离心机(最大转速10 000 r/min)。5.6固相萃取装置。5.7 旋转蒸发仪。5.8氮气吹干仪。5.9电子天平：感量为0.00011g和 0.01 g,5.10