SNT 1904-2007进出口皮革中甲醛含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1904--2007进出口皮革中甲醛含量的测定Determination of formaldehyde content in leather for import and export2007-05-23 发布2007-12-01实施中华八民共和国线81957查调真发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1904-—2007前言本标准的附录A是资料性附录，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：童玉贵、程群、姜晓黎、翁若荣、梁鸣、林碧芬、郑志明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1904--2007进出口皮革中甲醛含量的测定范围本标准规定了进出口皮革中甲醛含量的测定方法。本标准适用于进出口皮革及其制品中甲醛含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备.::33 试剂除另有规定外，试剂均为分析纯,水为煮沸10 min后冷却的超纯水。3.1 甲醛溶液,36%～38%。3.20.05mol/L碘（÷I2）溶液：称取 6.36 g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后再稀释至1 000 mL.3.31mol/L氢氧化钠溶液。3.41 mol/L硫酸溶液(H.Sa3.50.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按 GB/T 601配制3.61%淀粉溶液：1g淀粉溶于100mL水中用时现配。3.7甲醛标准储备液的配制与标定：吸取5mL甲醛溶液（3.1)于装有约100mL水的1000 mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。此溶液为甲醛标准储备液，浓度约2 mg/mL,置冰箱内冷藏(2℃～8℃)可保持稳定3个月。准确吸取甲醛储备液10.0mL于250mL碘量瓶中，加人50.0mL碘溶液（3.2），15mL氢氧化钠溶液（3.3），混匀，室温放置15 min±1min。然后边旋摇边加人20mL硫酸溶液（3.4），混匀，再放置15min。以硫代硫酸钠溶液(3.5)进行滴定,滴至溶液皇淡黄色时，加1mL淀粉溶液（3.6），继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）。同时，以10.0mL水代替甲醛储备液同法进行空白试验，记下硫代硫酸钠溶液用量（V。）。甲醛标准储备液的浓度（mg/mL），按式（1)计算：(V。- Vi) X ci X Mra /21CFA10.0式中:甲醛标准储备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；FA→V。—空白溶液硫代硫酸钠消耗量;V,样品溶液硫代硫酸钠消耗量；一硫代硫酸钠溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；甲醛的摩尔质量，单位为30.08克每摩尔（30.08g/mol)；MEA- SN/T 1904—200710.0-甲醛标准储备液所取体积，单位为毫升（mI）。3.8．甲醛标准使用液：准确移取适当体积的甲醛标准储备液于容量瓶中，以水稀释至所需浓度，用时现配。3.9乙酰丙酮溶液：150g乙酸铵＋3mL冰乙酸＋2ml.乙酰丙酮（CAS123-54-6)于1000mL水中，用棕色试剂瓶保存于暗处。3.10乙酸铵溶液：150g乙酸铵＋3mL冰乙酸于1000ml.水中。3.11双甲酮溶液：5g双甲酮（5,5-二甲基-1,3环已二酮,CAS126-81-8)用少量乙醇溶解，然后以水定容至 1000 mL。3.12乙腈:HPLC级3.130.3%2，4-二硝基苯肼（DNPH）乙腈溶液：称取300 mg DNPH用乙腈（3.5）溶解并定容至100 mL.4制样4.1试样制备取有代表性的皮革样品，用适当工具碎至5mm士2mm，备用。4.2试样保存试样贮存于干净聚乙烯袋中，外包铝箔。5　测定方法5.1　方法A：分光光度法5.1.1方法提要试样在40℃水浴中以水提取，提取液以乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计进行比色测定，标准曲线法定量。5.1.2仪器和装置紫外-可见分光光度计。　2号砂芯漏斗。水浴装置，控温40℃±1℃，配往复或回旋振荡装置。5.1.3　测定甲醛的提取称取2g（精确至0.01g)皮革试料于100mL具塞三角瓶中，准确加人50.0mL水，盖上瓶塞。置于40℃±1℃水浴中平缓振荡60min士2min，热的提取液迅速通过砂芯漏斗（）滤进具塞三角瓶中。迅速盖上瓶塞，滤液在封闭的瓶中冷却至室温。提取和分析应在同一天完成。乙酰丙酮显色用移液管吸取5.0ml.滤液（）于25ml，比色管中，加人5.0mI乙酰丙酮溶液（3.9