SN 0282-1993《出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0282—93出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法荧光光度法Method for the determination of ethoxyquinresidues in poultry meat for export--Photofluorometric method1994-05-01实施1·993-12-28发布中华人民共和国国家进出口商品检验局•发布 （京）新登字023号 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法SN 0282-93荧光光度法 Method for the determination of ethoxyquinresidues in poultry meat for export--Photofluorometric method主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和荧光光度测定方法。本标准适用于出口鸡肉中乙氧喹残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量最低抽样数，件批量，件11～2552625015251~1 000201 001~～~2 5002.3.抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g或一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要以异辛烷提取试样中乙氧喹,将有机相与硫酸-硫酸钠溶液一起振摇。酸提取液经加碱液调节pH1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1 SN 0282--93后，再用异辛烷提取，异辛烷提取液供荧光光度法测定。3.2试剂和材料3.2.1异辛烷：分析纯。3.2.2硫酸：分析纯。3.2.3硫酸溶液:0.15mol/L,将8.4mL浓硫酸加到500mL蒸馏水中,稀释到1000mL。3.2.4硫酸钠：分析纯。3.2.5硫酸-硫酸钠溶液将20g硫酸钠溶于1000mL硫酸溶液中。氢氧化钠：分析纯。3.2.6盒氢氧化钠溶液：6mol /L,将240g氢氧化钠溶解于1000 mL蒸馏水中。3. 2.7无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中。3.2.8无水碳酸钠：分析纯。3.2.9乙氧喹标准品：纯度93.8%（或其他已知纯度的标准品）。3. 2. 10乙氧喹标准溶液：准确称取适量的乙氧喹标准品，用异辛烷配成浓度为100 μg/mL的标准储3. 2.11备溶液，根据需要再配成含乙氧喹10μg/mL的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计，配有10mm石英比色Ⅲ。3. 3. 2组织捣碎机。3.3.3分液漏斗；250mL。3.3.4，振荡器。3.3.5·锥形瓶：具磨口塞，150mL。3.3.6容量瓶:100mL。3.3.7全玻璃系统蒸馏装置。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约5g(精确到0.1g)于研钵中,加入15g无水硫酸钠和2g无水碳酸钠。研磨均匀,在干燥器中放1h。将干燥过的混合物放入150mL锥形瓶中，加入100mL异辛烷，振荡30min，滤入250mL分液漏斗中。3.4.2净化将异辛烷提取液每次加入 50 mL硫酸-硫酸钠溶液轻摇，抽提1min,共进行两次。合并酸提取液并加入10mL氢氧化钠溶液(6mol/L)。用2×50mL异辛烷提取碱性溶液。合并异辛烷提取液并用无水硫酸钠干燥15min;倾析清液并用异辛烷稀释至100 mL,供荧光测定。3.4.3测定3.4.3.1荧光条件a．激发波长：365 nmsb.、发射波长:410 nm。3.4.3.2标准曲线的绘制在4个50mL的容量瓶中,分别加入0.5、1.0、1.5和2.5mL标准工作溶液（10μg/mL），用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。以荧光强度与对应的乙氧喹浓度(μg/mL)绘制标准曲线。3.4.3.3荧光分光测定测定样液中乙氧喹的荧光强度，样液中乙氧喹含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中乙氧喹的浓度（μg/mL)。3.4.4空白试验除不加试祥外，按上述测定步骤进行。2 SN 0282-933.5结果计算和表述按下式计算试样中乙氧喹残留含量：Vm式中:X.试样中乙氧喹残留量，mg/kg;-样液中乙氧喹的浓度，μg/mL;V-一样液最终定容体积，mL;一称取的试样量，g。m-注：