YB 190.7-2001连铸保护渣化学分析方法 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量.pdf

YB/T 190.7—2001前言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第7部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负责起草单位：太原钢铁（集团）有限公司。本标准参加起草单位：首钢总公司、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁（集团）公司、鞍山钢铁公司、攀枝花钢铁公司。本标准主要起草人：魏绪俭、曹吉祥、乌静。30 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法燃烧气体容量法和红外线吸收法YB/T 190. 7 -- 2001测定碳含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe gas-yolumetric method after combustion and the infraredabsorption method for the determination of carbon content1 范围本标准规定了燃烧气体容量法和红外线吸收法测定连铸保护渣中碳含量的方法提要，试剂，仪器与设备，试样，分析步骤，分析结果的计算，允许差。本标准适用于连铸保护渣中碳含量的测定。燃烧气体容量法，测定范围：0.500%～10.00%（质量分数）；红外线吸收法，测定范围：0.500%～30.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T223.69-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样法GB/T 8170--1987数值修约规则第一篇　燃烧气体容量法3方法提要试样与助熔剂在高温（1200℃～1350℃）管式炉中加热通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳量。4 试剂4.1氧气：纯度不低于99.5%（体积分数）。4.2助熔剂：锡粒（或锡片），钢，氧化铜，五氧化二钒和纯铁助熔剂。助熔剂的含碳量一般不超过0.005%（质量分数），使用前应做空白实验，并从试样的测定值中扣除。4.3活性二氧化锰，粒状。4.4高锰酸钾-氢氧化钾溶液：称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。4.5硫酸封闭溶液:1 000 mL 水中加1 mL硫酸(p=1. 84 g/mL),滴加数滴甲基橙溶液(1 g/L),至呈国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01实施31 YB/T 190.7--2001稳定的浅红色。5仪器与设备5.1氧气表及氧气净化装置一套，包括缓冲瓶、洗气瓶和干燥塔。5.2燃烧气体容量法测定碳装置（气体体积测量仪）一套。5.3管式炉：附热电偶与温度自动控制器。5.4瓷管：长600mm，内径23mm，使用前在1200℃管式炉中分段通氧灼烧5min～10min。5.5瓷舟：长88mm或97mm。使用前在1200C管式炉中通氧灼烧2min～4min，也可于1000℃高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。5.6除硫管：内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。5.7长钩：用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。6 试样按GB/T2007.2的规定抽取试样。6.1试料应全部通过0.097mm筛孔。6.2试样分析前应在105℃～110C的烘箱干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1接通管式炉电源，升温。升到1200℃。7.2通入氧气检查整个装置的管路及活塞是否溺气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换水准瓶内的溶液，玻璃棉，除硫剂和高锰酸钾-氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样以二氧化碳饱和后才能开始操作。7.3空白试验随同试样做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。7.4选择适当的标准样品按7.5～7.6的规定测量，以检查仪器装置，达到分析要求后才能开始试样分析。7.5试样量根据试料含碳量，按表1称取试样。表1称样量