SNT 0541.5-2009进出口标准橡胶检验方法 氮含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0541.5—2009进出口标准橡胶检验方法氮含量的测定Inspecting method of import and export standard rubber-Determination of nitrogen content2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0541.5--2009前言本标准参照ISO1656:1996《天然生胶和天然胶乳-—氮含量的测定》，本标准与ISO1656：1996的主要技术内容差异如下：一删除了常量法和用硫酸作吸收液的半微量法；-将硼酸吸收液的配制浓度由40g硼酸溶于1L水中改为20g硼酸溶于1L水中;将样品由0.1g～0.2g改为0.1g；测定结果表述中氮含量的计算公式按酸碱中和滴定计算公式表示。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李峻、吴晓红。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 0541.5-2009进出口标准橡胶检验方法氮含量的测定1范围本标准规定了用半微量凯氏定氮法测定标准橡胶中氮含量的方法。本标准适用于进出口标准橡胶氮含量的测定，也适用于其他天然生胶氮含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法SN/T 0541.1--1996进出口标准橡胶检验方法取样和试样制备3方法原理将已知质量橡胶样品置于半微量凯氏消化烧瓶中，加人无水硫酸钾、五水合硫酸铜和硒粉组成的混合催化剂，用浓硫酸在和缓加热条件下进行消化，使橡胶样品的蛋白质和其他含氮化合物的氮组分转化成硫酸氢铵。将该消化液转移到半微量凯氏蒸馏装置中，加氢氧化钠溶液使呈碱性，铵盐转化成氢氧化铵，用水蒸气蒸馏将氨蒸出，用硼酸溶液吸收氨,再用硫酸标准滴定溶液对弱酸弱碱盐中的氨进行酸碱中和滴定,计算氮的含量。4 试剂本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液应按GB/T 601 的规定制备，所用制剂及制品应按GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.1氢氧化钠。4.2 硼酸。4.3 硒粉。4.4 无水硫酸钾。4.5五水合硫酸铜。4.6甲基红。4.7 亚甲基兰。4.8 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.9 乙醇(95%)。4.10氢氧化钠溶液（40%）：称取 400 g固体氢氧化钠(4.1)溶于600 mL水中。4.11硼酸溶液（20 g/L)：称取约20 g硼酸(4.2)溶于1L水中。 SN/T 0541. 5--20094. 12 硫酸标准滴定溶液[c(号H2SO4)-0.01 mol/L24.13甲基红-亚甲基兰混合指示液(0.15%）称取0.1g甲基红（4.6)和0.05g亚甲基兰（4.7），用100mL的95%乙醇（4.9)溶解，现用现配。4.14催化剂混合物：称取无水硫酸钾（4.4）、五水合硫酸铜（4.5）和硒粉（Se）（4.3），按30十4+十1的比例研磨混合，形成分散、细密、均匀的混合物。5仪器和设备5.1凯氏消化烧瓶：容量30 mL。5.2半微量凯氏蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝器、接收瓶和加样漏斗等配件组成。6取样和试样制备6.1按 SN/T 0541.1—1996第4章的规定取样。6.2按SN/T0541.11996中5L-2-的规定对实验室样品均质化。从哟质化的实验室样品胶片上剪取一块约5g～10 g的胶样供氮含量测定。7 测定步骤7.1试样消化准确称取0.1g(精确到0.1mg)橡胶试样置于凯氏消化烧瓶（5.i)中，加人约0.65g催化剂混合物(4.14)和3.0mL浓硫酸（4.8)小心和缓加热至沸腾。当消化液变为清澈的绿色而不带淡黄色后，继续沸腾30 min。随后让其自然冷却至室温。7.2蒸馏装置的冲洗将蒸汽发生器内的水加热至沸腾，将产生的蒸汽通人蒸馏烧瓶和接收瓶，放空冷凝器夹套中的冷却水，蒸汽冲洗的时间不少于2min。蒸馏结束后，排除蒸馏烧瓶中的永，打开冷凝器夹套中的冷却水。7.3蒸馏和吸收7.3.1将约10mL硼酸溶液（4h11)置于经过蒸汽冲洗的100mL锥形接收瓶中，再滴加甲基红-亚甲基兰混合指示液(4.13)2滴。将该接收瓶置于冷凝器出口端，适当调节接收瓶