SN_T 3860-2014出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3860—2014出口食品中吡蚜酮残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of pymetrozine residues in food for export--LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3860—2014前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邹阳、李建华、孔祥虹、李高华、吴双民、何强、张莹、付骋宇、李莹。1 SN/T 3860—2014出口食品中吡蚜酮残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中吡蚜酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、桃、大米、玉米、杏仁、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝中吡蚜酮残留量的测定和确证。2方法提要试样中的吡蚜酮用1：9的氨水-乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。3.1乙腈：色谱级。3.2甲醇:色谱级。3.3正已烷：色谱级。3.4氯化钠。3.5氨水:质量分数为25%～28%。3.6氨水：0.2%，取4.0mL氨水（3.5），用超纯水稀释至500mL，混匀。3.7氨水-乙腈（10→90，体积比）：取100 mL氨水（3.5），加人900 mL乙腈（3.1）,混匀。3.8乙腈饱和正已烷溶液，取200mL正已烷（3.3)于250mL分液漏斗中，加入少量乙腈（3.1），剧烈振摇数分钟，静止分层，弃去下层乙腈层即得。3.9甲醇水溶液（10+90，体积比）：取100 mL甲醇（3.2），加入900mL超纯水，混匀。3.10吡蚜酮标准品（pymetrozine,CloH1NsO,CAS编号：123312-89-0）：纯度大于等于99.9%。3.11标准储备液：准确称取一定量的吡蚜酮标准品（3.10），用甲醇溶解，配成1 000 mg/L的标准储备液，于18℃以下避光保存。3.12标准工作溶液：准确移取标准储备溶液（3.11)1.0 mL于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度为10.0 mg/L，于18℃以下避光保存。3.13基质标准工作溶液：移取不同体积的标准工作溶液（3.12），用空白样品提取液配成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL的基质标准工作溶液。现用现配。3.14Ci8固相萃取柱:500 mg,3 mL。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。4.2电子天平：感量0.1 mg和0.01 g。1 SN/T 3860--20144.3粉碎机。4.4组织捣碎机。4.5涡旋混匀器。4.6振荡器。4.7旋转蒸发仪。4.8固相萃取装置。离心机：转速大于等于5000 r/min。2μm微孔滤膜：有机系。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1大米、玉米和查仁取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密闭并标明标记。5.1.2苹果、桃、菠菜、鸡蛋、猪肉、猪肝取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。5.2试样保存大米、玉米和杏仁试样于0℃～4℃以下保存；苹果、桃、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝等试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1苹果、桃、菠菜称取7.5g试样（精确至0.0l g)于50 mL离心管中，加人7.5g氯化钠，再加入 30 mL氨水-乙腈(3.7），涡旋混匀后振荡提取 20 min,4000 r/min离心5min。准确移取上清液 20.0 mL转人100 ml心形瓶中，40℃水浴减压旋转蒸发至近干,加人8mL0.2%氨水（3.6)溶解残渣，待净化。6.1.2　大米、玉米、杏仁、牛奶、鸡蛋、猪肉和猪肝称取7.5g试样（精确至0.01g)于50 mL离心管中,加人7.5 g氯化钠,再加人30mL氨水-乙腈（3.7），涡旋混匀后振荡提取 20min4000r/min离心5min。准确移取上清液20.0mL转人50mL离心管中，加人5mL乙腈饱和正已烧溶液（3.8），涡旋混合3min，4000r/min离心3min，弃去正已烷层。重复上述操作一次。合并乙腈层，于 40℃水浴减压旋转蒸发至近于,加入8 mL0.2%氨水(3.6)溶解残渣，待净化。6.2　净化将C18固相萃取柱（3.14)连接到固相萃取装置，用5mL甲醇和5mL0.2%氨水（3.6)活化