YB_T 4726.10-2021CN含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 140. 99CCS H 34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4726.10—2021含铁尘泥氧化铝含量的测定EDTA滴定法Ferric-containing dust and sludge-Determination of aluminiumoxide content-EDTA titrimetric method2021-05-17发布2021-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4726. 10—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020(标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YB/T4726含铁尘泥》的第10部分。YB/T4726已经发布了以下部分：第1部分：锋含量的测定EDTA标准溶液满滴定法第2部分：氯高子含量的测定硝酸银滴定法本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。本文件主要起草人：皮晓字、谭林青、仇金辉、费明非、张莉、王姜维、马成伟、张若鹏、李晓桐、杨繁。 YB/T 4726. 10—2021含铁尘泥氧化铝含量的测定EDTA滴定法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用EDTA滴定法测定含铁尘泥中氧化铝含量的方法。本文件适用于含铁尘泥中氧化铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.2%~3.0%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器满定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义，4原理试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸浸取，在氰化铵存在下，用氮水-过硫酸铵沉淀分离钙、镁等元素，氢氯化物沉淀用盐酸溶解后加氢氧化钠使铝与铁、钛、锰等元素分离，再用盐酸溶解。在溶液中加过量的EDTA标准溶液络合铝，调节至pH=4左右使铝与EDTA完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用锋标准溶液滴定过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定置换出来的EDTA,5试剂除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的三级及以上纯度的水，1 YB/T 4726. 10—20215.1碳酸钠-硼酸混合熔剂，取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。5.2氯化铵，固体，5.3过硫酸铵，固体。5.4氢氧化钠，周体，5.5盐酸,p1.19g/mL,5.6盐酸，1+15.7盐酸，1+5.5.8硝酸,p1.42g/mL,5.9硝酸，1十1。5. 10氨水，1+1，5. 11氯化铵溶液，10g/L。5. 12甲基橙指示剂，1g/L5. 13酚酸指示剂，2g/L，乙醇溶液。5. 14二甲酸橙指示剂，2g/L5. 15乙酸-乙酸钠缓冲溶液。称取136g乙酸钠（CH,COONa·3HO)溶解在约600mL水中，加人7mL乙酸并用水稀释至1000mL，混匀。5. 16EDTA标准溶液,c(EDTA)=0.01 mol/L,匀。5. 17锌标准溶液，c(Zn2+)=0.0100mol/L称取0.8138g预先在160℃～170C干燥2h的氧化锌（基准物质），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（见5.6)，加热溶解，并蒸发至约5mL；加水200mL，加1滴甲基橙指示剂（见5.12)，滴加氮水（见5.10)到黄色，然后再用盐酸（见5.6)滴至红色并过量10滴，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.18氟化钠溶液，40g/L，用聚乙烯瓶储存，6仪器6.1烘箱：温度可控制在105℃±2℃，6.2高温炉，可调温度范围500℃C~1100℃，控温精度为士20℃。6.3铂甘蜗25mL~50mL，6.4所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。7试样按照GB/T2007.2中的方法制备试样，试样粒